МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ЛЮМИНОФОРА К-77 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3961-85
     
     

     
     Люминофор К-77 представляет собой окись иттрия, активированную европием с содержанием последнего около 1%. Порошок розового цвета, растворимый в минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в состав люминофора, с арсеназо III при рН 1,1-1,2.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения суммы редкоземельных металлов (в пересчете на иттрий) - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешают железо и медь при 1000-кратном избытке, ванадий при 500-кратном избытке, алюминий при 10-кратном избытке, кремний, кальций, цинк при 500-кратном избытке, фосфаты, сульфаты при 4000-кратном избытке, оксалаты при 400-кратном избытке. Мешают определению другие редкоземельные элементы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация люминофора К-77 в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Иттрия окись, ТУ-48-4-191-72, прокаленная при температуре 1000 °С в течение 2-х часов.
     
     Арсеназо III, ТУ 6-09-4151-75, чда, 0,2%-ный водный раствор.
     
     Аммиак водный, ТУ 6-09-3282-77, осч, 2 М раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, осч, 2 М, 0,1 М растворы и разбавленная водой в соотношении 1:1.
     
     Этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Основной стандартный раствор окиси иттрия с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г окиси иттрия в 5 мл соляной кислоты 1:1 при нагревании (80-100 °С). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят водой до метки.
     
     Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием окиси иттрия 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением каждого предыдущего раствора водой с прибавлением 5 мл разбавленной соляной кислоты 1:1 на 100 мл раствора.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Часовые стекла.
     
     Электроплитка, ГОСТ 306-76.
     
     Индикаторная бумага "РИФАН", рН 0,3-1,2, ТУ 6-09-3410-73.
     
     рН-метр, типа рН-340, рН-121.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в химический стакан и обрабатывают 7 мл 2 М раствора соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят 1-2 минуты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, жидкость отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50 мл. В стакан наливают 5-7 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, вновь кипятят под часовым стеклом 1-2 минуты. Обработку фильтра повторяют дважды с кипячением и два-три раза без нагревания. Все промывные жидкости присоединяют к фильтрату и доводят раствор в колбе до метки водой.
     
     В стакан вместимостью 50 мл помещают 1-5 мл растворенной пробы, прибавляют 0,5 мл раствора трилона Б, устанавливают с помощью 2 М раствора аммиака рН раствора 1,4-1,7 (по индикаторной бумаге "PИФAH"), кипятят 5 мин, охлаждают, прибавляют 3 мл раствора арсеназо III и с помощью 2 М раствора соляной кислоты устанавливают рН 1,1-1,2 (по рН-метру).
     
     Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем 0,1 М раствором соляной кислоты до метки.
     
     Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 658 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание окиси иттрия в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 25 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице 10.
     
     

Таблица 10

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации люминофора строят по средним значениям результатов измерения пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию люминофора К-77 в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество люминофора К-77 (окиси иттрия), найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986