МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-ОКСО-2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛПИПЕРИДИНА И
4-АМИНО-2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛПИПЕРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3969-85
     
     

     
4-оксо-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (4-оксо-ТМП)

     
4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (4-амино-ТМП)

     
     
Таблица 18

     
Физико-химические свойства

     
     
     В воздухе 4-оксо-ТМП и 4-амино-ТМП находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции производных пиперидина с кислотным красителем - бромтимоловым синим и экстракции образующихся ионных ассоциатов хлороформом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения 4-оксо-ТМП и 4-амино-ТМП - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
     
     Определению каждого вещества мешает присутствие другого. Определению обоих мешает диацетам-5.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Предельно допустимые концентрации 4-оксо-2,2,6,6-тетраметилпиперидина и 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Хлороформ, TУ 6-09-4263-76, хч.
     
     4-оксо-2,2,6,6-тетраметилпиперидин.
     
     4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин.
     
     Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, хч; 0,001 М раствор.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный, двуводный, ГОСТ 4172-76, хч, 0,2 М раствор, 35,620 г фосфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, чда, 0,1 М раствор. 21,008 г лимонной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимость 1 л.
     
     Фосфатно-цитратный буферный раствор с рН 5. В мерную колбу вместимостью 10 мл вносят 48,5 мл раствора лимонной кислоты и доводят объем до метки раствором фосфата натрия.
     
     Бромтимоловый синий, ТУ 6-09-2086, чда, 0,1%-ный раствор. 0,1 г тщательно растертого красителя растворяют в 100 мл воды в колбе вместимостью 150 мл с обратным холодильником при кипении до полного растворения.
     
     Основные стандартные растворы 4-оксо-ТМП и 4-амино-ТМП с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением навески 0,5000 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартные растворы с концентрацией определяемого вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20299-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Делительные воронки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл дистиллированной воды.
     
     Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно.
     
     5 мл раствора пробы переносят в делительную воронку. При определении 4-оксо-ТМП в воронку приливают 0,3 мл буферного раствора, при определении 4-амино-ТМП - 0,2 мл 0,001 М раствора гидроксида натрия. Затем в воронку вносят 1 мл раствора бромтимолового синего и 2 мл хлороформа. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 минут и после расслоения фаз отделяют слой хлороформа, который сливают в кювету с толщиной слоя 0,3 см. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание 4-оксо-ТМП или 4-амино-ТМП определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.
     
     

Таблица 19

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график строят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию 4-оксо- или 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986