МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УДОБРЕНИЙ
СУЛЬФО-АММИАЧНОГО И АММИАЧНО-КАРБАМИДНОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3985-85
     
     
     Сульфо-аммиачное удобрение представляет собой водный раствор, содержащий до 50% нитрата аммония, до 12% сульфата аммония и микропримеси молибдена, кобальта и железа, рН препарата от 6,5 до 7,5; плотность 1,25-1,30 г/см; Ткип. 115-118 °С; вязкость 1,89 спа (при 20 °С).
     
     Аммиачно-карбамидное удобрение представляет собой водный раствор, содержащий 42-47% нитрата аммония, 32-40% мочевины и микропримеси молибдена, никеля и кобальта. рН препарата 7,0; плотность 1,25-1,30; Ткип. 117-120 °С; вязкость 1,89 спа.
     
     При производстве удобрений, последние находятся в воздухе в виде аэрозолей и паров, при применении - в виде аэрозолей.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении нитратов солей, содержащихся в удобрениях, до нитритов и реакциях диазотирования и азосочетания с -нафтиламином и сульфаниловой кислотой, в результате которых образуется окрашенное в красный цвет соединение.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в раствор уксусной кислоты.
     
     Предел измерения - 30 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 12,0 мг/м (при отборе 15 литров воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 12 до 80 мг/м.
     
     Определению мешают нитраты и нитриты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимые концентрации сульфо-аммиачного и аммиачно-карбамидного удобрений в воздухе - 25 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Сульфо-аммиачное удобрение.
     
     Аммиачно-карбамидное удобрение.
     
     Кислота уксусная, ТУ 6-09-07-386-75, чда, 20%-ный раствор.
     
     Барий сернокислый, чда, ГОСТ 3158-75, высушенные до постоянного веса при 110 °С.
     
     Марганец сернокислый, ГОСТ 435-74, ч.
     
     Цинк металлический, порошкообразный, ГОСТ 289-75, чда.
     
     Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, чда.
     
     Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78, чда.
     
     -нафтиламин, ГОСТ 8827-74, чда.
     
     Восстановительная смесь. 100 г сульфата бария, 10 г сульфата марганца, 2 г цинка, 75 г лимонной кислоты, 4 г сульфаниловой кислоты и 2 г -нафтиламина смешивают и тщательно растирают в ступке. Смесь хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой. Срок хранения 2 года.
     
     Основные стандартные растворы сульфо-аммиачного и аммиачно-карбамидного удобрений готовят, добавляя во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 20 мл 20%-ного раствора уксусной кислоты, 2-3 капли удобрения. Повторно взвешивают колбу, доводят объем до метки 20%-ным раствором уксусной кислоты и рассчитывают содержание препарата (мг) в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы с концентрацией удобрений 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением 20%-ным раствором уксусной кислоты основных стандартных растворов.
     
     Фильтры обеззоленные, "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластиной N 2.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пробирки центрифужные.
     
     Центрифуга.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр, укрепленный в фильтродержателе, и последовательно соединенный с ним поглотительный прибор с 5 мл 20%-ного раствора уксусной кислоты. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в химический стакан, заливают 25 мл 20%-ной уксусной кислоты и тщательно перемешивают содержимое стеклянной палочкой в течение 10 минут. В стакан переливают раствор из поглотительного прибора, перемешивают и 5 мл объединенного раствора пробы вносят в центрифужную пробирку. Прибавляют 0,3 г восстанавливающей смеси, встряхивают пробирку в течение 1 минуты, затем центрифугируют. После центрифугирования фотометрируют окрашенный в розовый цвет прозрачный слой жидкости при длине волны 500 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание сульфо-аммиачного или аммиачно-карбамидного удобрения в анализируемых растворах определяют по градуировочным графикам, для построения которых готовят шкалу стандартов согласно таблице 26.
     
     

Таблица 26

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов. Окраска шкалы устойчива в течение 1 суток.
     
     Концентрацию удобрения в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество удобрения, найденное по графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986