МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
П-ФЕНИЛЕН-БИС-5(6)-АМИНОБЕНЗИМИДАЗОЛИЛА (М-8)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3986-85
     
     

     Парафенилен-бис-5(6)-аминобензимидазолил (препарат М-8) - мелкокристаллический порошок желтого цвета. При нагревании на воздухе не плавится, обугливается при 360-400 °С. Растворим в минеральных кислотах, растворах щелочей, этаноле, диоксане, диметилформамиде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакциях диазотирования п-фенилен-бис-5(6)-аминобензимидазолила и азосочетания с -нафтолом, в результате которых образуется окрашенное в малиновый цвет соединение.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 15 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,75 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,75 мг/м до 7,5 мг/м.
     
     Определению не мешают: метилпирролидон, диметилформамид, аммиак, хлорбензол, бис-(2,4 динитроанилид) терефталевой кислоты. Определению мешает бис-(2,4-диаминоанилид) терефталевой кислоты при содержании его в воздухе свыше 10 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация п-фенилен-бис-5(6)-аминобензимидазолила в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     П-фенилен-бис-5(6)-аминобензимидазолил.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, чда, 0,01 М раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, чда, 20%-ный раствор. Хранят в темной склянке.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 1 M раствор.
     
     -нафтол, ГОСТ 5838-79, чда, 0,1%-ный раствор. Готовят растворением 0,050 г -нафтола в 50 мл этилового спирта.
     
     Этиловый спирт, технический ректификованный, ГОСТ 8314-77, хч.
     
     Калий хлористый, ГОСТ 4234-77, ч.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Основной стандартный раствор п-фенилен-бис-5(6)-аминобензимидазолила с концентрацией 150 мкг/мл готовят растворением 0,0750 г вещества в 0,01 М растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.
     
     Стандартный раствор с концентрацией вещества 15 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,01 М раствором соляной кислоты.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают в 4 приема 25 мл 0,01 М раствора соляной кислоты при перемешивании стеклянной палочкой. Смывы переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем до метки раствором соляной кислоты. 5-10 мл раствора пробы вносят в другую колбу вместимостью 25 мл. Колбу выдерживают 15-20 минут на холоду, поместив ее в смесь, состоящую из 10 весовых частей льда и 3 весовых частей хлорида калия. Затем в колбу приливают 0,8 мл раствора нитрита натрия, 2,4 мл раствора -нафтола, осторожно перемешивают содержимое и доводят объем до метки 0,01 М раствором соляной кислоты. Раствор тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 520 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание препарата М-8 в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 27 в мерных колбах вместимостью 25 мл.
     
     

Таблица 27

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график строят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Шкала устойчива в течение 1 суток.
     
     Концентрацию п-фенилен-бис-5(6)-аминобензимидазолила в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество п-фенилен-бис-5(6)-аминобензимидазолила в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986