МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3987-85
     
     

     
     Фенилизоцианат - жидкость с резким раздражающим запахом, Ткип. 165,6 °С. Растворим в хлорорганических растворителях и ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции конденсации продукта гидролиза фенилизоцианата с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор уксусной кислоты.
     
     Предел измерения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2 мг/м.
     
     Определению не мешают аммиак, дифенил, дифенилоксид, фосген, хлорбензол, третичные жирные амины и аминоспирты до 1 мг в пробе.
     
     Определению мешают ароматические амины, 4,4'-диаминодифенилметан, 4,4'-дифенилметандиизоцианат, 2,4-толуилендиамин, 2,4-толуилендиизоцианат.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация фенилизоцианата в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Фенилизоцианат, свежеперегнанный.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, ледяная, 40%-ный раствор.
     
     П-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, хч, 2%-ный раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением полученного раствора до 100 мл водой.
     
     Основной стандартный раствор фенилизоцианата. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 5-10 мл ацетона, вносят 1-2 капли фенилизоцианата, колбу взвешивают вторично. Раствор доводят до метки ацетоном и перемешивают. Рассчитывают содержание фенилизоцианата в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 3 суток.
     
     Стандартные растворы N 1 и N 2 с концентрацией фенилизоцианата 10 и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 40%-ным раствором уксусной кислоты. Растворы устойчивы в течение 10 суток.
     
     Стандартные растворы можно приготовить также из солей анилина.
     
     Анилин сернокислый, ТУ 5818-78. Навеску 0,1185 г растворяют в 40%-ном растворе уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. 1 мл этого раствора соответствует 1000 мкг фенилизоцианата. Разбавлением 40%-ным раствором уксусной кислоты готовят стандартные растворы с содержанием анилина, соответствующим концентрации фенилизоцианата 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы устойчивы в течение 10 суток.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты. Для определения 0,5 ПДК фенилизоцианата следует отобрать 6 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Из каждого поглотительного прибора 2,5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и приливают по 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида. Окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при длине волны 430-450 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Окраска растворов сохраняется 4-5 часов.
     
     Содержание фенилизоцианата определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробам. Построение градуировочного графика проводят по средним результатам измерения оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию фенилизоцианата в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986