МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФИТОНА (КАРТОЦИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3989-85
     
     

     Фитон (картоцид) - отечественный фунгицид. Действующее начало препарата - трикапролактамо медь (II) дихлоридмоногидрат. В чистом виде кристаллы желтого цвета, Тпл. 83-85 °С. Хорошо растворим в воде. Растворимость в органических растворителях при 20 °С: в ксилоле 4,4%, ацетоне 12,7%, этаноле 21,5%.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографировании фитона в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации с помощью гидроксиламина и хлорида железа.
     
     Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на стеклянные пористые фильтры.
     
     Предел измерения - 6 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 30 мг/м.
     
     Определению не мешают фунгициды: бенлат, БМК, цинеб, полимарцин, поликарбацин, тиабендазол, трихлорфенолят меди.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) фитона в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, хч, 96%-ный.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, хч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 2 М раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 1 M раствор.
     
     Железо хлорное, шестиводное, ГОСТ 4147-74, чда.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-79, хч, 3 М раствор, готовят растворением 21 г гидроксиламина солянокислого в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Проявляющий раствор N 1. Перед обработкой хроматограмм смешивают 20 мл раствора гидроксиламина с 5 мл 1 M раствора гидроокиси натрия.
     
     Проявляющий раствор N 2. К 85 мл дистиллированной воды добавляют 15 мл 2 М раствора соляной кислоты и 10 г хлорного железа.
     
     Проявляющие растворы N 1 и 2 устойчивы при хранении.
     
     Основной стандартный раствор фитона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг фитона в мерной колбе вместимостью 100 мл в ацетоне. Устойчив в течение 3 месяцев при температуре +4 °C.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Стеклянные пористые фильтры ЛХУ-1, пор.160, диаметром 5 см.
     
     Камера хроматографическая с притертой крышкой.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 50 мл.
     
     Стеклянные пульверизаторы.
     
     Пробирки центрифужные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 и 10 мл.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол".
     
     Микрошприц МШ-100, ГОСТ 8305-75.
     
     Микропипетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 60 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы в течение 1 суток.
     

Условия анализа

     
     С пористого фильтра фитон смывают ацетоном, смывы переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки ацетоном.
     
     В пробирку соответствующей емкости пипеткой переносят 5 мл полученного раствора. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и концентрируют раствор на горячей водяной бане до объема ~0,1 мл. Оставшуюся каплю раствора количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" с помощью того же стеклянного капилляра, но с отломанным заплавленным концом. Параллельно на пластинку с помощью микрошприца МШ-100 или микропипетки вместимостью 0,1 мл наносят серию стандартных растворов фитона с содержанием 6, 7, 8, 10, 15 и 18 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до начала хроматографирования налит подвижный растворитель бензол:этиловый спирт (30:4) или хлороформ:метиловый спирт (50:4).
     
     После развития хроматограммы пластинку высушивают на воздухе и обрабатывают из пульверизатора проявляющим раствором N 1.
     
     Влажную хроматограмму выдерживают в сушильном шкафу при температуре 120 °С в течение 30 минут. После охлаждения пластинку обрабатывают проявляющим раствором N 2. Фитон проявляется на пластинках в виде темно-коричневых пятен сначала на желтом, а затем на белом фоне с величиной Rf 0,22±0,02 в первой и 0,34±0,01 во второй системе. Хроматограммы сохраняются в течение нескольких дней без изменения. Линейность детектирования - от 6 до 18 мкг.
     
     Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
     
     Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен от концентрации фитона. По градуировочному графику находят содержание фитона в анализируемой пробе.
     
     Концентрацию фитона в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество фитона, найденное в хроматографируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986