МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ П-ХЛОРФЕНОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3993-85
|
|
М.м. 128,56
п-Хлорфенол - бесцветное кристаллическое вещество со специфическим запахом, Тпл.41°, Ткип.217°. Хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне. Растворимость в воде 2,71% (масс) при 16 °С. В воздухе рабочей зоны находится в виде паров.
Метод А. Газохроматографическое измерение концентрации п-хлорфенола
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
Предел измерения - 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.
Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
Определению не мешают ацетон и метанол.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация п-хлорфенола в воздухе - 1,0 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
п-Хлорфенол, ТУ 6-09-1788-77.
Стандартные растворы п-хлорфенола в дистиллированной воде с концентрацией 0,005; 0,01; 0,02; 0,04 мг/мл. Растворы устойчивы в течение 10 дней в условиях хранения при температуре +4 °С.
Носитель - инертон NAW (фp. 0,25-0,36) с 5% апиезона N.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Для определения концентрации п-хлорфенола на уровне 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб при температуре +4 °С 10 дней.
Условия анализа
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с применением вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 230 °С в течение 24 часов при отключенном детекторе.
Пробу хроматографируют не менее 5 раз, вводя в испаритель хроматографа по 1 мкл раствора из каждого поглотительного прибора.
Количественный расчет п-хлорфенола проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков вещества. Для этого по 1 мкл стандартных растворов п-хлорфенола вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график зависимости площади пика (см
) от количества п-хлорфенола (мкг). Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Условия хроматографирования
|
Температурный режим - изотермический |
|
|
Температура колонки |
180 °С |
|
Температура испарителя |
225 °С |
|
Скорость потока газа-носителя (азота) |
30 мл/мин |
|
Скорость потока водорода |
30 мл/мин |
|
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
|
Скорость движения диаграммной ленты |
60 мм/час |
|
Объем вводимой пробы |
1 мкл |
|
Время удерживания п-хлорфенола |
1 мин 53 с |
Концентрацию п-хлорфенола в воздухе (
) вычисляют по формуле:
мг/м,
где 
- количество п-хлорфенола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
Метод Б. Фотометрическое измерение концентрации п-хлорфенола*
1. Характеристика метода
_______________
* Методика апробирована на Шосткинском ПО "Свема".
Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии п-хлорфенола с 4-аминоантипирином в присутствии гексацианоферрата калия.
Отбор проб проводится с концентрированием в раствор буры.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,2 до 4 мг/м.
Определению мешают фенол, - о- и м-крезолы. Не мешают толуол, ацетон, хлористый метилен, дихлорэтан, метанол.
Граница суммарной погрешности измерения ±18%.
Предельно допустимая концентрация п-хлорфенола в воздухе 1,0 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
п-Хлорфенол, ТУ 6-09-1788-77.
Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III; красная кровяная соль), ГОСТ 4206-75, хч, 2%-ный раствор. Раствор устойчив в течение 5 суток.
4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 2%-ный раствор. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Натрий тетраборнокислый, десятиводный (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 0,05 М раствор. Готовят растворением 1 г буры в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
Основной стандартный раствор п-хлорфенола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г п-хлорфенола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор сохраняется при температуре +4 °С в течение 1 месяца.
Стандартный раствор с концентрацией п-хлорфенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного стандартного раствора. Раствор устойчив при +4 °С в течение 10 дней.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 мл.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,05 М раствора тетрабората натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре - 2 суток.
Условия анализа
Содержание поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл 2% раствора 4-аминоантипирина и 0,5 мл 2% раствора гексацианоферрата калия, перемешивают и через 20 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание п-хлорфенола в пробе определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 34.
Таблица 34
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор с содержанием п-ХФ 10 мкг/мл, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Содержание п-хлорфенола, мкг |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
1 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
2 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
4 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
6 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
8 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
10 |
|
8 |
1,5 |
3,5 |
15 |
|
9 |
2,0 |
3,0 |
20 |
Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания п-хлорфенола строят по средним значениям измерения светопоглощения растворов пяти шкал стандартов. Шкала устойчива в течение 30 минут.
Концентрацию п-хлорфенола в воздухе () вычисляют по формуле:
мг/м,
где - количество п-хлорфенола, найденное в растворе пробы, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986