МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ И МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

_______________
     * Метод апробирован при изучении загрязненности воздушной среды при производстве полиэфирного волокна "Лавсан".
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3999-85
     
     

     
     Этиленгликоль - бесцветная жидкость, Ткип. 197,8 °С; Тпл. 12,6 °С, давление насыщенного пара 44 мм рт.ст. при 122,5 °С. Растворим в воде, ацетоне, спиртах, глицерине, уксусной кислоте, фурфуроле. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     

     
     Метиловый спирт - бесцветная жидкость, Ткип. 64,5 °С; Тпл. 97,9 °С, давление насыщенного пара 88,7 мм рт.ст. при 20 °С. Растворим в воде, спиртах, бензоле и других органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в воду.
     
     Предел измерения этиленгликоля - 0,01 мкг, метанола - 0,004 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе этиленгликоля - 2,5 мг/м, метанола 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций этиленгликоля в воздухе от 2,5 до 20 мг/м, метанола - от 1 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают другие летучие спирты С-С, ацетальдегид, ацетон (1-100 мг/м), ароматические углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Предельно допустимые концентрации этиленгликоля и метанола в воздухе - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.
     
     Метиловый спирт, ТУ 6-09-1709-77, хч, для хроматографии.
     
     Основной стандартный раствор этиленгликоля готовят, добавляя 1-2 капли вещества во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 10 мл дистиллированной воды. Колбу вторично взвешивают, доводят объем до метки водой и рассчитывают содержание этиленгликоля в 1 мл полученного раствора. Основной стандартный раствор метилового спирта готовят аналогично.
     
     Стандартные растворы этиленгликоля и метанола с концентрацией вещества 2, 5, 10, 15, 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой основных стандартных растворов этих веществ. Растворы устойчивы 1 сутки при температуре +4 °С. Фильтры беззольные, "синяя лента", ГОСТ 12026-76.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2-25 мм).
     
     Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20 М (ПЭГ 20М).
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 4 мм.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Фильтродержатели.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.
     
     Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 5,0 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Роторный испаритель, ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Муфельная печь.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через последовательно соединенные патрон с беззольным фильтром и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Отбор проб проводят при охлаждении сосудов водой со льдом. Для определения 0,5 ПДК этиленгликоля следует отобрать 10 л воздуха, метанола - 4 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки. Хроматон N-AW-ДМСS прокаливают в муфельной печи при 800 °С в течение 4 часов и просеивают, отбирая фракцию 0,2-0,25 мм.
     
     Полученный твердый носитель заливают в круглодонной колбе раствором ПЭГ 20 М в количестве 10% от массы твердого носителя в хлороформе. Хлороформ берется в таком количестве, чтобы раствор покрывал всю поверхность твердого носителя. Затем растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя, колонку равномерно заполняют с помощью вакуума подготовленной насадкой и кондиционируют при 200 °С в течение 6 часов в токе газа-носителя.
     
     Содержимое поглотительного сосуда переливают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 5 мл, помещают туда же фильтр и встряхивают содержимое в течение 3 минут. Полученную водную вытяжку анализируют на присутствие этиленгликоля при 160 °С и метанола при 70 °С, вводя аликвотную часть (2 мкл) исследуемого раствора через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика хроматографируют стандартные растворы с концентрацией веществ от 2 до 20 мкг/мл, вводя в хроматограф по 2 мкл. По средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества в пробе.
     
     Концентрацию метанола или этиленгликоля в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986