МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИ-(3-МЕТИЛГЕКСИЛФТАЛАТА)
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2224-80
     
     
     Ди-(3-метилгексилфталат) - СН(СООН) - маслянистая жидкость, мл. масса 362, удельный вес 1,486, хорошо растворима в органических растворителях, растворимость в воде 0,01%.
     
     

I. Общая часть

     
     Определение основано на хроматографировании ди-(3-метилгексилфталата) в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации соединения после последовательной обработки пластинок резорцином, серной кислотой и щелочью.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±9%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-5 мг/м.
     
     6. Определению не мешают диметил-, диэтил-, бензилбутил-, дибутил- фталаты, спирты, соединения свинца, цинка, кадмия. Мешают определению диоктилфталат, дидодецилфталат.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы
     
     Ди-(3-метилгексилфталат), х.ч.
     
     Стандартный раствор ди-(3-метилгексилфталата) в хлороформе с содержанием 1 мг/мл.
     
     Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75
     
     Этилацетат, х.ч., МРТУ 6-09-615-70
     
     Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-62, 20% раствор в этаноле с добавлением 0,5 г хлористого цинка
     
     Едкое кали, ч.д.а., ГОСТ 4203-65, 40% раствор и 0,1 н раствор
     
     Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-66, 4 н раствор
     
     Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74
     
     Этанол ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Цинк хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4529-69
     
     Силикагель КСК с зернением 5-25 мк
     
     Гипс медицинский.
     
     9. Применяемые приборы и посуда
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой
     
     Пульверизаторы стеклянные
     
     Хроматографические камеры
     
     Градуированные пипетки на 0,1 мл с оттянутым концом, ГОСТ 1770-74
     
     Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
     
     Лампа ПРК-4 или ПРК-2 с фильтром N 3 (стекло Вуда)
     
     Фарфоровые чашки емкостью 25 мл
     
     Флюориметр
     
     Пластинка для хроматографирования.

     Стеклянную пластинка (9х12), промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для приготовления неподвижной фазы для одной пластинки (9х12) см смешивают 0,4 г силикагеля и 0,05 г гипса и приливают 1,7 мл воды. Нанесение сорбента на пластинку должно быть закончено за 1-2 мин, пластинку активируют в течение часа при темп. 105 °С.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, наполненный 5 мл этилового спирта. Отбор проб проводят при охлаждении (вода+лед). Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 30 дней при темп. не выше 20 °С.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки и упаривают в вытяжном шкафу до удаления этанола. Полученный остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа. На покрытую сорбентом пластинку с помощью микропипетки наносят на линию старта всю пробу по 0,01 мл многократным нанесением и стандартный раствор ди-(3-метил-гексилфталата) в количестве от 5 мкг до 50 мкг. После испарения растворителя при комнатной температуре, пластинку помещают в камеру с подвижной фазой, состоящей из системы растворителей бензолтилацетат (95:5). После того, как линия растворителя достигнет соответствующей высоты (0,5 см от края пластинки), пластинку извлекают из камеры, сушат на воздухе до удаления растворителя. Пятна ди-(3-метилгексилфталата) проявляют, орошая хроматограмму 20% раствором резорцина в этаноле, затем нагревают в течение 10 мин в термостате при 150 °С и после охлаждения пластинку орошают 4 н раствором серной кислоты, вновь нагревают 20 мин при 120 °C, a затем после охлаждения проявляют 10% раствором щелочи. Ди-(3-метил-гексилфталат) проявляется в виде желтого овального пятна с Rf равным 0,80.
     
     Количественное определение производят:
     
     а) по визуальному сравнению величины и интенсивности окрашенного пятна с пятнами стандартных растворов, получаемых при хроматографировании эталонных образцов на этой же пластинке;
     
     б) по флоуресценции, для чего готовят стандартную шкалу ди-(3-метил гексилфталата) с содержанием 5-10-20-40-50 мкг. После обнаружения пятна зоны локализации соскабливают, переносят в колориметрические пробирки, наполненные 6 мл 0,1 н раствором щелочи. Пробирки энергично встряхивают и появившуюся флюоресценцию измеряют на флюориметре. Для построения калибровочной кривой проводят пять параллельных измерений каждой концентрации. Опыты повторяют и по полученным средним данным строят градуировочные графики зависимости оптической плотности от концентрации ди-(3-метилгексилфталата). Для определения содержания ди-(3-метилгексилфталата) в пробах после их хроматографического разделения окраску каждого пятна элюируют, измеряют величину оптической плотности элюатов и с помощью графика находят количество ди-(3-метилгексилфталата) в пробе.
     
     Концентрацию ди-(3-метилгексалфталата) в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ди-(3-метилгексилфталата), найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

      - общий объем пробы, мл
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980