МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТУРА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2245-80
     
     
     [(CH)NCHCHCCl]Cl

М.м. 158,09

     
     Хлорхолинхлорид, цикодел, тур представляет собой белое кристаллическое вещество со слабым запахом, гигроскопичен, практически нелетуч, при температуре 20-60 °С. Т.пл - 240 °С с разложением, в воде растворим на 74%, этиловом спирте 35,1%, органических растворителях до 0,5%. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании тура в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата реактивом, содержащим основной азотнокислый висмут и иодистый калий в уксуснокислой среде.
     
     2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения 0,13 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,13-6,6 мг/м.
     
     6. Определению не мешают триметиламин и дихлорэтан и холинхлорид.
     
     7. Предельно допустимая концентрация тура в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Тур, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 содержащий 100 мкг/мг анализируемого соединения готовят растворением 0,01 г химически чистого препарата в смеси спирта и диэтилового эфира 1:1 (по объему) в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор N 2, с содержанием 400 мкг/мл (0,04 г химически чистого препарата растворяют в 100 мл смеси спирта и диэтилового эфира 1:1 (по объему). Стандартные растворы устойчивы в течение 2-х месяцев.
     
     Силикагель КСК, с размером частиц 100 меш.
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66. Высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 часов.
     
     Уксусная кислота ледяная и 98%, ГОСТ 61-69
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, разбавленная водой в соотношении 1:3 по объему.
     
     Висмут азотнокислый основной, ГОСТ 10217-62
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-65
     
     Проявляющий реактив: 850 мг основного азотнокислого висмута растворяют в смеси 40 мл воды и 10 мл 98% уксусной кислоты, к раствору прибавляют 20 мл 40% водного раствора иодистого калия. Хранить в темной склянке, устойчив в течение месяца.
     
     Для проявления хроматограмм непосредственно перед применением к 2 мл реактива прибавляют 6 мл 98% уксусной кислоты и 10 мл воды.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Шкаф сушильный
     
     Фильтры АФА-ХА-20
     
     Баня водяная
     
     Хроматографические камеры
     
     Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74
     
     Баночка с притертыми пробками, емк. 25 мл
     
     Термометр со шкалой на 100 °С
     
     Пульверизатор стеклянный
     
     Пластинка для хроматографирования
     
     Стеклянную пластинку (9х12 см), промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для получения которой к 35 г силикагеля с размером частиц 100 меш, прибавляют 2 г гипса, растирают смесь в фарфоровой ступке, прибавляя постепенно небольшими порциями дистиллированную воду, продолжая размешивать до образования однородной массы. Всего следует прибавить 90 мл воды. Этой порции сорбционной массы достаточно для приготовления 8-9 пластинок размером 9-12 см. Пластинки сушат в горизонтальном положении на воздухе в течение 12 ч и хранят в эксикаторе.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 15 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр помещают в баночку с притертой пробкой, приливают 5 мл раствора смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром 1:1 (по объему), закрывают баночку пробкой и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Экстракт количественно переносят в пробирку. Растворители испаряют на водяной бане при температуре 85 °С до объема 0,2-0,3 мл. На стартовую линию хроматографической пластинки наносят остаток после выпаривания пробы или аликвотную часть экстракта, справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2 см наносят стандартные растворы тура с содержанием от 2 до 100 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 15 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - ледяная уксусная кислота, ацетон, разбавленная (1:3) соляная кислота в соотношении 5:2:1, в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, отмечают линию фронта и в горизонтальном положении сушат на воздухе в вытяжном шкафу не менее 3 ч. Более продолжительная сушка, до 24 ч, не мешает определению. Пластинку орошают проявляющим реактивом, на хроматограмме проявляются розовые пятна, окраска их устойчива в течение 3-х часов.
     
     Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности окрасок пятен проб и стандарта.
     
     Концентрацию тура в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество тура, найденное в анализируемом объеме, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980