Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200041904.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРЕКСА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2249-80
     
     
     ClCHCHOCHCHCl

М.м. 143,02

     
     Хлорекс (-дихлордиэтиловый эфир), бесцветная легкоподвижная жидкость, Т.кип. 178,5, плотность  1,222; смешивается с многими органическими растворителями. В 100 г воды растворяется 1,1 г хлорекса.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции образования полиметинового красителя при взаимодействии хлорекса с пиридином и анилином.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±8,7%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-100 мг/м.
     
     6. Определению мешают другие галогеноуглеводороды, определяющиеся в условиях методики.
     
     7. Предельно допустимая концентрация хлорекса в воздухе 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Хлорекс, х.ч., ТУ ГКХ РУ 1786-62
     
     Стандартный раствор хлорекса N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл пиридина, взвешивают, вносят 2 капли хлорекса, снова взвешивают и доводят объем до метка пиридином. По разности весов определяют навеску хлорекса и рассчитывают содержание его в 1 мл раствора. Устойчив в течение 1 суток.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением пиридином стандартного раствора N 1. Устойчив 8 часов.
     
     Пиридин, ч., ГОСТ 2747-67. Пиридин обрабатывают едким натром; кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником в присутствии щелочи (на 100 мл 6-7 г) или выдерживают со щелочью 2-3 часа при комнатной температуре, после чего перегоняют, отбирая фракцию при температуре 113-115 °С и хранят в темной склянке.
     
     Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 Н раствор
     
     Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-69, 98% или ледяная
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-70, перегнанный
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10% раствор
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы Зайцева
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертой пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 2,5 мл пиридина. Для задержания паров во время отбора пробы к поглотительному прибору присоединяют прибор с 3 мл 10%-ной серной кислоты. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Из поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл 0,1 Н раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 15 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении добавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и 1 мл НО, каждый раз содержимое пробирок перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 492-496 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание хлорекса в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 23.
     
     

Таблица 23

     
Шкала стандартов

     

Номер стандартов

1

2

3

4

5

6

7

Ст. раствор хлорекса N 2 (10 мкг/мл), мл

0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Пиридин, мл

2

1,9

1,8

1,6

1,4

1,2

1,0

Содержание хлорекса, мкг

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0


     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. Шкала устойчива 3 часа.
     
     Концентрацию хлорекса в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хлорекса, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980