МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛНИТРОАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2252-80
|
|
|
|
М.м. 133 |
Этиловый эфир нитроуксусной кислоты - маслянистая жидкость, с удельным весом 1,19, мало растворимая в воде, хорошо растворимая в органических растворителях, Т.кип. 220 °С при 760 мм рт.ст. (расчетная), упругость пара при 
20 °C - 728 мг/м
. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции сложных эфиров карбоновых кислот со щелочным раствором гидроксиламина с образованием гидроксамовых кислот, которые при взаимодействии с солями железа (III) окрашивают раствор в розовато-желтый цвет.
2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения 1,3 мг/м (расчетный).
4. Погрешность определения ±10%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 1,3-700 мг/м.
6. Определению мешают другие сложные эфиры карбоновых кислот.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы
Этилнитроацетат, х.ч.
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 2-3 капли этилнитроацетата и снова взвешивают, доводят этанолом до метки и вычисляют содержание эфира в 1 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Оба раствора готовят непосредственно перед употреблением.
Спирт этиловый, абсолютный, ГОСТ 5963-67*
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Гидроксиламин гидрохлорид ГОСТ 5456-65, 20% раствор
Натр едкий ГОСТ 4328-77, 5 н раствор (точно)
Хлорид железа ГОСТ 4147-74, 6% в 0,1 н растворе HCl
9. Применяемые посуда и приборы
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл
Пипетки ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 6 мл этилового спирта (уровень спирта в поглотителях отметить). Поглотительные приборы во время поглощения помещают в холодную воду со льдом или снегом. После аспирации спирт в поглотителях довести до метки. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 8 л воздуха.
IV. Описание определения
По 3 мл исследуемого раствора из каждого поглотителя отбирают в колориметрические пробирки, добавляют по 0,8 мл гидроксиламина и по 0,8 мл раствора NaOH. Растворы перемешивают и через 15-20 минут непосредственно перед фотометрированием пробы в нее добавляют по 0,8 мл соляной кислоты и по 2 мл раствора FeCl
. Содержимое пробирки взбалтывают и немедленно фотометрируют по сравнению с контролем в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 530 нм.
Содержание этилнитроацетата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 24.
Таблица 24
Шкала стандартов
|
Номер стандартов |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
Этиловый спирт, мл |
3,0 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,2 |
2,0 |
|
Содержание этилнитроацетата, мкг |
0 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию этилнитроацетата в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество этилнитроацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980