МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций окиси углерода (II)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4862-88
     
     

С=О

М.м. 672,06

     
     Окись углерода (оксид углерода (II)) - угарный газ, без запаха и цвета, плотность по отношению к воздуху при 0 °С и 760 мм рт.ст. 0,967 г/см,  190 °С,  205 °С, малорастворим в воде.
     
     Оксид углерода является токсичным веществом. Вытесняя кислород, в крови оксид углерода образует карбоксигемоглобин, вследствие чего нарушается обмен кислорода в организме.
     
     ПДК оксида углерода в воздухе 20 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на способности оксида углерода восстанавливать серебро из его соединения с сульфаниловой кислотой с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенных растворов при 490-540 нм.
     
     Нижний предел измерения содержания оксида углерода в анализируемом растворе - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 4 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций оксида углерода от 4 мг/м до 80 мг/м.
     
     Измерению не мешают оксид азота (II), оксид углерода (IV), метан, пропилен, этилен, этан, формальдегид, аммиак, метиловый спирт, фенилизофианат; мешающее влияние сероводорода устраняется в процессе отбора проб.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5 ч.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Дозатор (рис.5, см. стр.249), вместимостью 20-25 мл.
     
     Ротационный абсорбер - модель аппарата с вращающимися пипетками, со скоростью вращения 50-60 об/мин (рис.6, см. стр.250) (разработан в Донецком НИИ гигиены труда и профзаболеваний).
     
     Газовые пипетки, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 200 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
     
     Колбы плоскодонные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50, 200 и 500 мл.
     
     Трубки резиновые, зажимы, стеклянные заглушки, стеклянные трубки (длиной 5-7 см). Трубки резиновые, предназначенные для газовых пипеток, подвергают обработке, для чего их заполняют реактивным раствором и закрывают с двух сторон заглушками. Через двое суток реактивный раствор выливают, трубки промывают дистилированной водой и нарезают отростки для газовых пипеток.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, концентрированная, х.ч.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-64; 25%-ный раствор.
     
     Мочевина кристаллическая, ГОСТ 6691-77, ч.
     
     Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 1,5%-ный раствор.
     
     Хлорид бария, ГОСТ 4108-72, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
     
     Фенофталеин, ГОСТ 5850-72, ч.д.а.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая ионы хлора.
     
     Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-69 ч.д.а.; 3,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 300 мл 1,5%-ного раствора гидроксида натрия.
     
     Свинец уксуснокислый, ГОСТ 11840-76, х.ч.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч. 0,17 г растворяют в небольшом количестве воды, а затем объем доводят до 200 мл.
     
     Реактивный раствор. Готовят перед заполнением газовых пипеток. К 300 мл раствора сульфаниловой кислоты прибавляют 50 г мочевины, затем 200 мл раствора азотнокислого серебра и по каплям водный аммиак - до исчезновения взвеси (избыток аммиака мешает определению). Раствор должен быть бесцветным и прозрачным (попадание прямых солнечных лучей на раствор не допускается).
     
     Кислота муравьиная, ГОСТ 5848-73, ч.д.а., 99,7%. Для проверки концентраций готовят приблизительно 0,1 н раствор муравьиной кислоты и устанавливают точную концентрацию титрованием 0,1 н раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина.
     
     Основной стандартный раствор муравьиной кислоты готовят следующим образом: в мерную колбу на 100 мл наливают 0,34 мл муравьиной кислоты, объем доводят до метки дистиллированной водой. 0,34 мл концентрированной муравьиной кислоты соответствует 250 мг оксида углерода. Устойчивость сутки.
     
     Стандартный раствор N , содержащий 250 мкг/мл оксида углерода готовят разведением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой. Устойчивость сутки.
     
     Из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением дистиллированной водой, готовят стандартные растворы N 2, N 3, N 4, N 5, N 6, содержащие соответственно: 1 мкг / 0,2 мл (2 мл стандартного раствора N 1 довести водой до 100 мл); 2,5 мкг / 0,2 мл (5 мл до 100 мл); 5 мкг / 0,2 мл (5 мл до 50 мл); 10 мкг / 0,2 мл (5 мл до 25 мл); 20 мкг / 0,2 мл (10 мл до 25 мл). Устойчивость сутки.
     
     Вата обезжиренная.
     

     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Асбест.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух отбирают в газовые пипетки вакуумным методом или выливанием жидкости (дистиллированной воды). Для улавливания пыли или сероводорода к пипетке присоединяют аллонж с ватой, смоченной раствором, состоящим из равных частей 15%-ного раствора уксуснокислого свинца и 2%-ного раствора хлорида бария.
     
      После отбора пробы воздуха пипетку закрывают с помощью зажима и хорошо подогнанных заглушек. Срок хранения проб не более суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы оксида углерода готовят согласно таблице 30*.
________________
     * При приготовлении стандартных растворов можно использовать газ в баллонах. Окраска растворов шкалы устойчива в течение 30 минут.
     
     

Таблица 30

     
Шкала градуировочных растворов

________________
     * Текст соответствует оригиналу. - "Примечание .
     
     
     Для получения оксида углерода в дозатор (рис.5, см. стр.249) наливают 2 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 0,2 мл соответствующего стандартного раствора, закрывают дозатор пробкой (отростки дозатора закрывают зажимами) и погружают его в кипящую водяную баню. Чтобы не испарилась вода из бани, дозатор обкладывают асбестом. Пробу выдерживают при 100 °С в течение 30 минут. К одному отростку присоединяют газовую пипетку (250 мл), заполненную дистиллированной водой; между пипеткой и дозатором ставят небольшую стеклянную трубку, заполненную кусочками фильтра АФА-ХА-20 для поглощения серной кислоты (рис.7, см. стр.251), открывают зажимы N 1, 2, 3 и 4 (скорость выливания воды - 1-1,5 минуты) строго соблюдая последовательность; когда из пипетки вода выльется, закрывают зажимы N 1 и 2 и отсоединяют пипетку. К оставшейся в дозаторе серной кислоте прибавляют новую порцию (0,2 мл) того же стандартного раствора муравьиной кислоты и повторяют всю процедуру как описано выше. Исходного количества серной кислоты - 2 мл достаточно для проведения 5-ти параллельных проб. Когда оксид углерода переведен, во все пипетки вносят по 40 мл реактивного раствора в той же последовательности, в которой переводился оксид углерода. При этом воронку, с помощью которой наливают реактивный раствор, вставляют в отросток газовой пипетки, через который выливалась вода при переведении углерода из дозатора. Так как реактивный раствор оставляет пятна, капли из отростков газовой пипетки следует удалить с помощью ваты, смоченной дистиллированной водой. Затем отростки газовой пипетки с обеих сторон закрывают зажимами, после чего производят встряхивание их в течение 60 минут (или 30 минут, если для приготовления реактивного раствора взято серебра азотнокислого в 10 раз больше, то есть 1,7 г). Содержимое пипеток переводят в колбы и измеряют оптическую плотность растворов при 490-540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. После проведения анализа газовые пипетки и колбы промывают водой и прополаскивают дистиллированной водой, резиновые отростки при этом не снимают.
     
     По результатам строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации оксида углерода (в мкг) в градуировочном растворе.
     

     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

 Проведение измерения

     
     В газовую пипетку с помощью воронки вносят 40 мл реактивного раствора (при этом пипетка находится в горизонтальном положении), отростки складывают вдвое, перехватывают зажимами, а далее поступают, как при построении градуировочной шкалы.
     
     Количественное определение оксида углерода проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию оксида углерода "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержанке оксида углерода и анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993