МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций N-циклогексилтиофталимида (ЦТФ)
в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4890-88
     
     

М.м. 261

     
     N-циклогексилтиофталимид (ЦТФ) представляет собой кристаллическое вещество белого цвета,  91 °С. Хорошо растворим в бензоле, ацетоне, хлороформе, этаноле. Плохо растворим в воде, гексане, петролейном эфире.
     
     В воздухе ЦТФ может находиться в виде пыли.
     
     Препарат относится к группе малотоксичных соединений.
     
     ПДК ЦТФ в воздухе 5 мг/м.
     
     

I. Метод газожидкостной хроматографии

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения содержания ЦТФ 0,004 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешает фталимид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 16,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка стеклянная длиной 1,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Вакуумный насос ВН-461М.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N-циклогексилтиофталимид (ЦТФ), х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг ЦТФ в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Насадка: Хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,12-0,16 мм) с 5% SE-60.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, о.х.ч., в баллоне с редуктором.
     
     Фильтры беззольные "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб не более 2-х суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовой насадкой с помощью вакуумного насоса равномерно набивают колонку, помещают ее в термостат хромотографа и кондиционируют в течение 20-24 часов при температуре 230 °С.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией ЦТФ от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
     
     4 мкл градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества ЦТФ (мкг). Построение градуировочного графика проводят 5-кратным хроматографированием каждого градуировочного раствора.
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     Отмечают время выхода и измеряют площадь пика анализируемого вещества. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан на 50 мл, приливают 10 мл ацетона и экстрагируют препарат в течение 15 минут, растворы сливают в цилиндр, повторяют эту операцию еще раз. Экстракты объединяют и доводят объем раствора ацетоном до 20 мл. В испаритель хроматографа вводят 4 мкл экстракта пробы и проводят анализ при вышеуказанных условиях. По градуировочному графику находят количества ЦТФ, в хроматографируемой пробе (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ЦТФ в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество ЦТФ, найденное в хроматографируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

II. Метод тонкослойной хроматографии

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении ЦТФ в тонком слое силикагеля с последующем проявлением хроматограмм раствором бромфенолового синего с азотнокислым серебром, либо калий-иод-крахмальным реактивом после предварительного галогенирования ЦТФ.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения содержания ЦТФ 0,5 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерение в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ЦТФ в воздухе от 2,5 до 75 мг/м.
     
     Измерению не мешает фталимид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 24%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 65 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
     
     Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
     
     Камера для получения паров хлора: на дно герметически закрытой камеры (можно использовать эксикатор) помещают 10-15 г калия марганцевокислого в 10-12 мл концентрированной соляной кислоты.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1, 1, 2 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N-циклогексилтиофталимид (ЦТФ), х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, ч.д.а.
     
     Бромфеноловый синий, ТУ 6-1058-71, ч.д.а.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ч.д.а. и 5%-ный раствор.
     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
     
     Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76, ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
     
     Калий мерганцевокислый, ГОСТ 20490-75, ч.д.а.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
     
     Проявляющий реагент N 1: растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5%-ным водно-ацетововым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона).
     
     Проявляющий реагент N 2: смешивают 50 мл 1%-ного водного раствора калия йодистого с 50 мл 3%-ного водного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 20 мл этанола.
     
     Стандартный раствор ЦТФ, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента''.
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧССР), 15х15 см.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более двух суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл ацетона и экстрагируют препарат в течение 15 минут. Раствор сливают в цилиндр и повторяют эту операцию еще раз. Экстракты объединяют и доводят объем раствора ацетоном до 20 мл. 0,2 мл экстракта пробы количественно наносят на пластинку, параллельно нанося по 0,2 мл градуировочных растворов ЦТФ, содержащих 2,5-75 мкг/мл, что соответствует 0,5; 1; 5; 10; 15 мкг вещества. Градуировочные растворы ЦТФ готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Пластинки помещают в камеру с подвижной фазой бензол или смесь гексана с ацетоном (4:1). После того, как фронт растворителя достигнет 10 см, пластинку извлекают, сушат на воздухе до исчезновения запаха растворителя и обрабатывают одним из проявляющих реагентов (N 1 или N 2):
     
     а) после опрыскивания пластинки реактивом N 1 через 2-3 минуты окрашенный на хроматограмме фон обесцвечивают 5% раствором уксусной кислоты. При этом зоны локализации препарата проявляются в виде фиолетовых пятен на желтом фоне с величиной Rf=0,35±0,05;
     
     б) до обработки пластинки проявляющим реагентом N 2 подсушенную пластинку помещают на 20-30 секунд в камеру с парами хлора, затем извлекают, оставляют на воздухе до исчезновения запаха хлора. Далее пластинку опрыскивают раствором N 2. Зоны локализации препарата проявляются в виде синих пятен на светлом фоне с величиной Rf=0,35±0,05.
     
     Количественное определение проводят путем сравнения площадей пятен стандартных растворов и проб.
     
     

 Расчет концентрации

     
     Концентрацию ЦТФ в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество ЦТФ в хроматографмруемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993