МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛОКСИЭТИЛМЕТАКРИЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4733-88
          
     

          
     Винилоксиэтилметакрилат - прозрачная бесцветная жидкость, плотность 0,9982 г/см,  205 °С,  ниже -20 °С, упругость пара при 20 и 30 °С равна соответственно 9,2 и 30,5 Па. Неограниченно растворяется в бензоле, толуоле, ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Винилоксиэтилметакрилат малотоксичен, относится к 3 классу опасности.
     
     ПДК вещества в воздухе 20 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции конденсации винилоксиэтилметакрилата с парадиметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты и последующем фотометрическом измерении продукта реакции, окрашенного в желто-оранжевый цвет, при длине волны 400 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 75%-ном растворе серной кислоты.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 100 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 10 мг/м (при отборе 14 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 10 до 60 мг/м.
     
     Измерению мешает винилоксиэтанол. Его удаляют из воздуха в момент отбора пробы. Метакриловая кислота мешает измерению.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75.
     
     Поглотители с пористой пластинкой.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Винилоксиэтилметакрилат, ТУ 38403158-83, технический, свежеперегнанный.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч.
     
     0,5 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 10 мл 75%-ной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 6 часов.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 75%-ный раствор (по объему).
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 4 мг/мл готовят растворением 0,1 г свежеперегнанного винилоксиэтилметакрилата в 75%-ной серной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией винилоксиэтилметакрилата 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 75%-ным раствором серной кислоты.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через систему из 4-х поглотителей: первый содержит 5 мл воды для улавливания винилоксиэтанола, второй пустой, третий и четвертый по 5 мл 75%-ной серной кислоты для поглощения винилоксиэтилметакрилата. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 14 л воздуха. Содержание поглотителей анализируют не позднее 1 ч после отбора пробы.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания винилоксиэтилметакрилата в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Ставят пробирки в кипящую водяную баню на 15 минут, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     4 мл поглотительного раствора из 3 и 4 поглотителей вносят в пробирки, прибавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают, далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание винилоксиэтилметакрилата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     

         
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988