МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2,5-ДИВИНИЛПИРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4738-88
     
     

          
     2,5-Дивинилпиридин (2,5-ДВП) - бесцветная жидкость, плотность 0,982 г/см,  83 °С (10 мм рт.ст.), летучесть 1,93 г/м. Растворим в бензоле, ацетоне, гексане, хлороформе, спирте, растворимость в воде 0,2-0,5 г в 100 г воды.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ДВП относится к веществам 3 класса опасности. Характеризуется политропным токсическим действием (центральная нервная система, сердечно-сосудистая система, печень).
     
     ПДК вещества в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 10 нг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ДВП в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, 2-метил-5-винилпиридин, 2-метил-5-этилпиридин, 2-этил-5-винилпиридин.
      

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Трубки стеклянные для отбора проб воздуха длиной 6-7 см и внутренним диаметром 0,5 см.
     
     Микрошприц МШ-10, МШ-1, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 и 1 мкл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл.
     
     Пробирки стеклянные диаметром 12 мм и высотой 40-45 мм.
     
     Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80, диаметром 95 мм.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Шкаф сушильный, ГОСТ 13474-79.
     
     Печь муфельная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     2,5-Дивинилпиридин (2,5-ДВП), хч.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, для хроматографии.
     
     н-Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, чда.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, хч.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, концентрированная, хч.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 2463-80, чда.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл, готовят растворением 250 мг 2,5-ДВП в ацетоне в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток.
     
     Полиэтиленгликоль 20М (карбовакс 20М).
     
     Хроматон N, фракция 0,20-0,25 мм (ЧССР).
     
     Силикагель АСМ, ГОСТ 3956-76, фракция 0,25-0,5 мм.
     
     Газообразные: азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стеклянную трубочку, заполненную 0,5 мл силикагеля. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 4 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовка силикагеля для отбора проб следующая. Силикагель кипятят 2-3 часа с разбавленной (1:1) соляной кислотой. После кипячения отмывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и отрицательной реакции на ион хлора. Кипятят еще 1 час с разбавленной (1:1) азотной кислотой и отмывают до нейтральной реакции. Далее силикагель просушивают в сушильном шкафу при 110 °С в течение 2 часов и прокаливают в муфельной печи при 300-350 °С 2 часа. Очищенный силикагель хранят в банке с пришлифованной пробкой. Срок хранения в герметичных условиях не ограничен.
     
     Твердый носитель хроматон N отсеивают от более мелких частиц. Гидроокись калия в количестве 1,5% от массы носителя растворяют в н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. н-Бутанол-1 испаряют на водяной бане. Затем ПЭГ 20М в количестве 6% от массы носителя растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают полученный носитель, обработанный КОН. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сразу сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 3 часов. Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой, устанавливают в термостат и кондиционируют при 150 °С в течение 6 часов, а затем при 190 °С в течение 6 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 2,5-ДВП от 0,5 до 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
     
     В стеклянные пробирки высотой 40-45 мм насыпают по 0,5 мл силикагеля, наносят по 0,01 мл (10 мкл) градуировочных растворов 2,5-ДВП. Затем добавляют 0,5 мл ацетона, закрывают резиновыми пробками и оставляют на 30 минут. Концентрация 2,5-ДВП в каждом из растворов будет составлять соответственно 10, 20, 40, 60, 80, 100 мкг/мл. Иглой микрошприца прокалывают резиновую пробку в пробирке и 1 мкл каждого экстракта вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента в мкг/мл.
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы силикегель из трубочки переносят в пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2,4-ДВП в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация 2,4-ДВП, найденная по градуировочному графику в анализируемом растворе, мкг/мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988