МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 КАРБАМИДА (МОЧЕВИНЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4743-88
     
     

          
     Карбамид - бесцветный кристаллический порошок с  132,7 °С; при нагревании выше  разлагается, удельный вес 1,335 г/см. Хорошо растворяется в воде, а также в спиртах, практически не растворим в эфире и хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
     
     Кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием не обладает. При многократном интегральном введении по методу Лима выявляется слабая функциональная кумуляция.
     
     ПДК вещества в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия мочевины с нитритом натрия. Непрореагировавший избыток нитрита определяют, получая соль диазония и превращая последнюю в азокраситель с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 530 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения карбамида в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают биурет, аммиак и циануровая кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Мочевина, ГОСТ 6691-77, чда.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией мочевины 1 мг/мл, готовят растворением 0,1 г мочевины в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл мочевины готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, чда, концентрированная, 40%-ный раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,01%-ный раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, ледяная, 10%-ный раствор.
     
     Реактив Грисса-Илосвая
     
     а) Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, чда, 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10% уксусной кислоты;
     
     б) -нафтиламин, ГОСТ 8827-74, чда, 0,1 г -нафтиламина растворяют в 20 мл воды в колбочке вместимостью 30-50 мл и нагревают на кипящей бане до образования на дне колбы лиловой капли. Раствор декантируют и разбавляют 10%-ной уксусной кислотой до 150 мл. Растворы сохраняют в склянках из темного стекла с пришлифованными пробками в течение месяца. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
     
     К каждому градуировочному раствору прибавляют 1 мл раствора нитрита натрия, а через 5 минут 0,1 мл 40%-ной серной кислоты, раствор перемешивают и нагревают на водяной бане 30 минут при температуре 50 °С. По охлаждении в пробирку вносят 1 мл реактива Грисса-Илосвая и по истечении 20-30 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают небольшим количеством спирта (1-2 капли) и обрабатывают горячей дистиллированной водой дважды по 5 мл. После каждого промывания жидкость сливают в пробирку, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Отбирают аликвоту пробы объемом 2 мл, доводят ее объем до 5 мл дистиллированной водой и перемешивают. Дальнейшую обработку пробы проводят аналогично обработке градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, с учетом контроля на чистый фильтр, который обрабатывается аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержания карбамида в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

 , где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем аликвоты пробы, взятой для анализа;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988