МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА ЛР-1
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4746-88
     
     

     
     Люминофор ЛР-1 - ортоборат магния, активированный титаном и оловом; белый порошок.
     
     Основная часть - ортоборат магния - растворима в минеральных кислотах, не растворима в воде и органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Люминофор ЛР-1 обладает слабо выраженным фиброгенным действием.
     
     ПДК люминофора ЛР-1 в воздуха 6 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на разложении ортобората магния соляной кислотой и измерении абсорбции атомами магния резонансного излучения с длиной волны 285,2 нм. Атомизация осуществляется в пламени.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 15 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций люминофора в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают катионы олова, бора и титана в количествах, обусловленных составом люминофора.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр с горелкой "ацетилен-воздух" и лампой ЛСП-1-М.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 60 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Магния окись, ТУ 6-09-841-76, хч.
     
     Деминерализованная вода, ТУ 6-09-1731-76.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 25%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл магния готовят растворением 1,658 г окиси магния в 25 мл 25%-ной соляной кислоты и доводят объем раствора до 1 л деминерализованной водой. Раствор устойчив в течение 1 года.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с содержанием магния 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 и N 2 деминерализованной водой.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 применяют свежеприготовленными.
     
     Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру или атомизатор прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары и измеряют поглощение излучения при длине волны 285,2 нм.
     
     Условия спектрофотометрирования устанавливаются согласно инструкции к используемому прибору.
     
     Поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки, полученные значения усредняют и по ним строят градуировочный график: по оси ординат находятся значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, по оси абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в мкг/мл.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае получения новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, обрабатывают 5 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл деминерализованной воды и кипятят в течение 30 минут, помешивая палочкой; отжимают, промывают 2-3 раза водой, все промывные жидкости собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Растворы подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - коэффициент пересчета магния на люминофор, равный 3,07;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988