МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МОНОХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4750-88
     
     

          
     Монохлорацетилхлорид - бесцветная жидкость с резким запахом,  21,8 °С,  104 °С, упругость пара 24,9 мм рт.ст. (при 20 °С). В воде разлагается до соляной и монохлоруксусной кислот, со спиртами образует эфир, растворим в бензоле, гексане.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
     
     Рекомендуемое ПДК вещества в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на превращении монохлорацетилхлорида в эфир (этилхлорацетат) в процессе поглощения в этиловый спирт с последующим газохроматографическим анализом этилхлорацетата с применением детектора по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводится концентрированием на этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1·10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 11 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,15 до 5,9 мг/м.
     
     Измерению не мешают монохлоруксусная кислота и соляная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Линейка и лупа измерительные, ГОСТ 427-75, ГОСТ 8304-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Этилхлорацетат, МРТУ 6-09-6562-70, хч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл спирта и взвешивают. Добавляют одну-две капли этилхлорацетата и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки спиртом и рассчитывают концентрацию этилхлорацетата в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией этилхлорацетата 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Стандартные растворы хранятся в течение 2 недель.
     
     Хроматон N-Aw-HМДs (фракция 0,16-0,2 мм) с 15% апиезона L (ЧССР).
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 11 л воздуха в течение 11 минут. Пробы могут храниться в течение 1 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-Aw-НМДs с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют 20 часов в токе газа-носителя, температуру термостата постепенно повышают от 50 до 150 °С.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,3 до 13 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в день анализа.
     
     Вводят 3 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Пробу (3 мкл) из поглотительного сосуда вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию монохлорацетилхлорида в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
     1,08 - коэффициент пересчета этилхлорацетата на монохлорацетилхлорид;
     
      - концентрация вещества, найденная в анализируемом растворе пробы по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988