Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200042102.htm


     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 ТРИБУТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4764-88
     

     




М.м. 185,35

          
     Трибутиламин (ТБА) - маслянистая бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом; 215 °С,  70 °С, плотность 0,870 г/см, расчетная максимально насыщающая концентрация при 20 °С - 1208 мг/м; не растворим в воде, хорошо растворим в жирах, минеральных кислотах и органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ТБА оказывает местное действие и проникает через неповрежденную кожу, вызывая выраженный токсический эффект; не вызывает сенсибилизации организма. Характеризуется как высокоопасное соединение при длительном поступлении в организм.
     
     ПДК трибутиламина в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия аминов с кислотными красителями метилоранжем или дефенилоранжем (тропеолином 00), и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор соляной кислоты.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,35 мг/м (при отборе 2,0 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,35 до 14 мг/м.
     
     Измерению не мешают бутанол, аммиак; мешают вторичные и третичные амины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева или Полежаева.
     
     Пробирки химические размером 16x150 мм с пришлифованными пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Центрифуга.
     
     

Реактивы и растворы

     
     Трибутиламин, ТУ 6-09-1866-77, хч.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 0,01 н раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, хч.
     
     Ацетатный буферный раствор (рН=4,6), (49 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия смешивают с 51 мл 0,2М раствора уксусной кислоты).
     
     Метиловый оранжевый, хч, 0,05%-ный водный раствор.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
     
     н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, хч.
     
     Стандартный раствор трибутиламина N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят около 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2-3 капли трибутиламина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску трибутиламина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием ТБА 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением 0,01 н раствором соляной кислоты основного раствора. Раствор устойчив в течение недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащие по 7,0 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб в холодильнике 48 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов в пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Соляная кислота, 0,01 н, мл

Содержание ТБА, мкг

1

0,00

5,00

0,0

2

0,05

4,95

0,5

3

0,10

4,90

1,0

4

0,20

4,80

2,0

5

0,50

4,50

5,0

6

1,00

4,00

10,0

7

1,50

3,50

15,0

8

2,00

3,00

20,0

     
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 48 часов при хранении в холодильнике.
     
     К растворам прибавляют по 1,0 мл ацетатного буферного раствора, по 1,0 мл раствора красителя, по 4,0 мл хлороформа и экстрагируют в течение 1 минуты путем энергичного встряхивания. Для разделения фаз содержимое пробирок центрифугируют в течение 15 мин со скоростью 1500 об/мин и отделяют верхний водный слой путем отсасывания его с помощью капиллярной трубки, соединенной с водоструйным насосом.
     
     Отбирают 3,0 мл хлороформенного слоя, прибавляют 1,0 мл раствора серной кислоты в пропиловом спирте (1:200) и перемешивают.
     
     Фотометрируют раствор при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотительного сосуда берут по 5,0 мл пробы и вносят в отдельные пробирки с пришлифованной пробкой. Дальнейшую обработку проб и измерение оптической плотности проводят аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное измерение содержания вещества (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем аликвоты пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988