МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИНГИБИТОРА
ВНХ-Л-49 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4497-87

     Бензилиденциклогексиламин-ингибитор ВНХ-Л-49 - светло-желтая жидкость с т. кип. 135 °С при 12 мм рт.ст. Хорошо растворяется в гексане, этаноле, диэтиловом спирте, хлороформе. Слабо растворяется в воде.
     
     В воздухе ВНХ-Л-49 находится в виде аэрозоля и паров.
     
     ВНХ-Л-49 обладает местно-раздражающими, кожно-резорбтивными свойствами и сенсибилизиующим действием.
          
     ОБУВ 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии ВНХ-Л-49 с пикриновой кислотой и фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 400-450 нм.
     
     Отбор проб воздуха с концентрированием одновременно на фильтр и в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения содержания ВНХ-Л-49 в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 32 мг/м.
     
     Измерению не мешают ингибиторы Ц-2, БМЭА; мешают M-1 и ВНХ-Л-20.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2 ч 30 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.
     
     Пробирки ГОСТ 10515-75 вместимостью 10-25 мл, с пришлифованными пробками.
     
     Колбы конические ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл, с пробками.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Воронки химические, стеклянные, ГОСТ 8613-75.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10-15 мл.
     
     Баня со льдом, ТУ 64-423-73.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Н-гексан, ТУ 6-09-3375-78.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
     
     Пикриновая кислота, 0,05%-ный раствор в хлороформе. Срок хранения не более 7 суток в темном, прохладном месте.
     
     ВНХ-Л-49, ТУ 38.40244-83.
     
     Стандартный раствор концентрации ВНХ-Л-49 50 мкг/мл готовят растворением 0,01 г ингибитора в н-гексане в мерной колбе на 200 мл. Срок хранения в  темном, прохладном месте не более 4 суток.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Для измерения аэрозолей воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Воздух на содержание паров ингибитора ВНХ-Л-49 аспирируют с объемный расходом 0,3-0,5 л/мин через поглотительный сосуд с 10 мл н-гексана (при охлаждении).
     
     Для измерения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 6 л воздуха.
     
     Срок хранения проб не более 4 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 ч) готовят согласно таблице.
      
     

Таблица 18

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     К подготовленным градуировочным растворам добавляют по 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к н-гексану. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания ВНХ-Л-49 (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного сосуда переносят в мерный цилиндр. Измерив объем раствора пробы для анализа, отбирают 4 мл в пробирку, добавляют 0,5 мл 0,05%-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают и через 10-15 мин фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Фильтр с пробой помещают в коническую колбу, заливают 5 мл н-гексана и оставляют на 2 часа. Затем фильтр переносят на стеклянную воронку и промывают 5 мл гексана над колбой, отжимая тщательно стеклянной палочкой. В дальнейшем поступают аналогично обработке проб из поглотительного сосуда.
     
     Оптическую плотность экстракта с фильтра измеряют относительно экстракта с фильтра, не содержащего ВНХ-Л-49.
     
     Содержание ВНХ-Л-49 в фотометрируемых растворах находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ВНХ-Л-49 в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество ВНХ-Л-49, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

     За результат принимают суммарную концентрацию ингибитора ВНХ-Л-49, полученную при анализе проб с фильтра и из поглотительного сосуда.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988