МЕТОДИЧЕСКИЕ  УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1616-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии иона кобальта с нитрозо-R-coлью, в результате чего образуется комплексное соединение, окрашенное в оранжево-красный цвет.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают: железо в 500-кратном, медь в 100-кратном, никель в 50-кратном количествах.
     
     5. Предельно допустимая концентрация металлического кобальта и его окиси 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Кобальт двухлористый, ч.д.а., ГОСТ 4525-68.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0403 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в мерной колбе в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл кобальта готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 14261-69, плотность 1,18 и 5%-ный раствор.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 11125-65, плотность 1,4 и разбавленная 1:1.
     
     Натрий уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 199-68, 50% и 5%-ные свежеприготовленные растворы.
     
     Нитрозо-R-соль, ч., ГОСТ 10553-63, 0,1%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Печь муфельная.
     
     Баня водяная.
     
     Патрон для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Тигли фарфоровые высотой 50-55 мм, диаметром 40 мм.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-64, диаметром 90 мм.
     
     Стаканы химические, высотой 60 мм, диаметром 45 мм.
     
     Воронки с пористой пластинкой N 4.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в тигель, осторожно сжигают на слабом пламени горелки и прокаливают остаток в муфельной печи при 500° (темно-красное каление). Золу количественно переносят в химический стакан, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой.
     
     Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды, переносят в воронку с пористой пластинкой N 4 и отсасывают с помощью водоструйного насоса.
     
     Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ной соляной кислотой и количественно переносят в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5%-ной соляной кислотой, взмучивая раствор палочкой.
     
     В случае водорастворимых солей кобальта фильтр не сжигают, а переносят в стакан и трижды промывают горячей 5%-ной соляной кислотой по 5 мл. После каждого промывания жидкость отсасывают на воронке. Промывные жидкости соединяют вместе и фильтруют.
     
     Прозрачный фильтрат количественно переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха. Затем в фарфоровую чашку вносят 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
     
     К сухому остатку прибавляют 5 мл 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой с резиновым наконечником и фильтруют через небольшой фильтр. Остаток в чашке второй и третий раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, осадок на фильтре также несколько раз промывают этим же раствором и им же доводят пробы до 20 мл или более, если предполагается наличие значительных количеств кобальта, что устанавливается по розовой окраске кобальта. Параллельно ставят контрольный опыт, аналогично обрабатывая фильтр.
     
     В колориметрические пробирки отбирают по 5 мл пробы. Приливают по 1 мл раствора нитрозо-R соли, 2 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия и ставят в кипящую водяную баню на 3 мин. Далее вводят из бюретки по 2 мл азотной кислоты 1:1, при этом образуется окраска от желтой до оранжево-розовой. Через 15-20 мин измеряют оптическую плотность при =400 нм по сравнению с контролем.
     
     Содержание кобальта в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.5.
     

Таблица 5

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно и аналогично пробам.
     
     Концентрацию кобальта в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:

,

где   - количество кобальта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981