МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1627-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на разложении тетраэтилсвинца иодом и взаимодействии выделившегося свинца с плюмбоном.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,003 мг/м (расчетная).
     
     4. Аэрозоли металлов не мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация тетраэтилсвинца в воздухе 0,005 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-67.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием свинца 1 мг/мл. Для приготовления раствора 0,1598 г перекристаллизованного азотнокислого свинца растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и в 3%-ном растворе уксуснокислого аммония. Раствор сохраняется в течение 1-2 мес.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят перед определением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором уксуснокислого аммония.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-51, 3%-ный раствор.
     
     Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-66, 0,05М раствор.
     
     Иод кристаллический, ГОСТ 4159-64 (возогнанный).
     
     Силикагель марки АСМ, размер частиц 0,25-0,5 мм. Силикагель предварительно отмывают соляной кислотой при нагревании в течение 2-3 ч, промывают водопроводной водой, затем дистиллированной до удаления иона хлора в промывных водах (реакция с азотнокислым серебром). Далее силикагель сушат и активируют в муфельной печи при 300 °С в течение 30 мин. Активированный силикагель следует хранить в стеклянной банке с притертой пробкой.
     
     Все применяемые реактивы и силикагель должны быть проверены на отсутствие ионов свинца.
     
     Плюмбон, 0,005%-ный раствор в 0,05М борато-буферном растворе.
     
     7. Применяемые посуда и реактивы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Поглотительные приборы Яворовской (см. рис.6).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 50-60 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через 3 параллельно соединенных поглотительных прибора Яворовской, наполненных 2 г активированного силикагеля в каждом. При этом силикагель током исследуемого воздуха приводится в состояние псевдоожижения (кипения). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л. Схема отбора проб приведена (рис.7).
     
     Для устранения влияния аэрозолей металлов перед поглотительными приборами ставят бумажный беззольный фильтр, помещенный в патрон.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Силикагель отдельно из 3 поглотительных приборов пересыпают в пробирки с притертой пробкой и заливают 10 мл этилового спирта. Извлечение тетраэтилсвинца проводят в течение 30 мин при периодическом и интенсивном встряхивании. После отстаивания отбирают по 8 мл прозрачного раствора из каждой пробирки и помещают в одну фарфоровую чашку. Добавляют несколько кристаллов иода и через 20-30 мин содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток иодистого свинца растворяют в 0,5 мл 3%-ного раствора ацетата аммония. Чашка смывается 4,25 мл борато-буферного раствора. Все растворы помещают в колориметрические пробирки и в каждую добавляют по 0,25 мл 0,005%-ного раствора плюмбона. Растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 500-560 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание свинца в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.16.
     
     

Таблица 16

     
Шкала стандартов

     
     
     В пробирки шкалы добавляют по 4,25 мл борато-буферного раствора и по 0,25 мл 0,005%-ного раствора плюмбона, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию тетраэтилсвинца в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы после растворения в 3%-ном растворе ацетата аммония и добавления борато-буферного раствора, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     30 - общий объем пробы после извлечения тетраэтилсвинца спиртом, мл;
     
     24 - объем пробы спиртового раствора, взятый для выпаривания, мл;
     
     1,56 - коэффициент пересчета свинца на тетраэтилсвинец;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981