МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИХЛОРФЕНОЛЯТА МЕДИ
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1629-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на отщеплении иона меди при действии кислоты на трихлорфенолят меди и последующем фотометрическом определении меди с диэтилдитиокарбаматом натрия.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг меди в анализируемом объеме раствора, что соответствует 7,2 мкг трихлорфенолята меди.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,006 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают цинк, железо, свинец, марганец, никель.
     
     5. Предельно допустимая концентрация трихлорфенолята меди в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Медь сернокислая 5-водная, ГОСТ 4165-68, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл меди готовят растворением 0,0393 г сернокислой меди в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл меди готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы 2 недели.
     
     Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 0,1%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы черные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Воронки химические.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в химический стакан и дважды обрабатывают по 5 мл горячим 5%-ным раствором серной кислоты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют общий объем. Для анализа берут по 5 мл раствора проб в колориметрические пробирки, приливают по 3 мл 5%-ного раствора аммиака, по 2 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром. В контрольную кювету наливают раствор, приготовленный в аналогичных условиях. Содержание меди в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл.18.
     
     

Таблица 18

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят одновременно с пробами в колориметрических пробирках.
     
     Концентрацию трихлорфенолята меди в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество меди, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     7,2 - коэффициент для пересчета меди на трихлорфенолят меди.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981