МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1647-77
I. Общая часть
1. Определение основано на окислении анилина активным хлором в присутствии фенола до индофенола.
2. Предел обнаружения 1 мкг анилина в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,06 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают: аммиак, пара-анизидин, пара-фенилендиамин, толуидины.
5. Предельно допустимая концентрация анилина в воздухе 0,1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Анилин, ГОСТ 5819-70, свежеперегнанный.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят следующим образом: в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10-15 мл 0,01 н. раствора серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 2-3 капли анилина и вновь взвешивают. По разности в массе определяют взятое количество. Объем раствора доводят до метки 0,01 н. раствором серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем рассчитывают содержание анилина в 1 мл раствора. Соответствующим разведением 0,01 н. раствором серной кислоты готовят раствор с содержанием 100 мкг/мл анилина.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. и 2%-ный растворы.
Фенол, ГОСТ 6417-52, 3%-ный раствор. Готовят из бесцветного фенола, очищенного путем возгонки.
Хлорамин Т, ТУ П-44-69, 4%-ный раствор, свежеприготовленный. Его растворяют в теплой воде и фильтруют. В сухом хлорамине содержится не менее 20% активного хлора.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, наполненных 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты каждый. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют 0,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра и перемешивают. Затем прибавляют по 1 мл 4%-ного раствора хлорамина, по 1 мл 3%-ного раствора фенола и по 0,5 мл 2%-ного раствора едкого натра, перемешивая после добавления каждого реактива.
Через 15-20 мин пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм. Концентрацию анилина в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.41.
Таблица 41
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Серная кислота, 0,01 н. раствор, мл |
Содержание анилина, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
|
3 |
0,3 |
4,7 |
3,0 |
|
4 |
0,5 |
4,5 |
5,0 |
|
5 |
0,7 |
4,3 |
7,0 |
|
6 |
0,9 |
4,1 |
9,0 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Пробирки шкалы обрабатывают идентично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию анилина в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество анилина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- количество пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981