МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРОБЕНЗОЛА
И ДИНИТРОТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1663-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции динитробензола и динитротолуола со щелочью в среде ацетона или бутанона (метилэтилкетона).
2. Предел обнаружения динитробензола - 1 мкг и динитротолуола - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе динитробензола 0,08 мг/м
, динитротолуола 0,4 мг/м (расчетная).
4. Определению мешают другие ароматические нитросоединения.
5. Предельно допустимая концентрация динитробензола и динитротолуола в воздухе - 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Динитробензол, ТУ 6-09-263-70, температура плавления 91 °С.
Динитротолуол, МРТУ 6-09-3699-67.
Стандартный раствор N 1 с содержанием динитробензола или -толуола 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне или бутаноне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл динитробензола готовят разведением основного стандартного раствора в 10 раз ацетоном или бутаноном.
Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный, температура кипения 56,5°, или бутанон-2 (метилэтилкетон), МРТУ 6-09-3900-67, температура кипения 79-85 °С.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.
Фильтры бумажные.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Патрон для фильтров металлический или плексигласовый (см. рис.1 и 2).
III. Отбор пробы воздуха
8. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в патрон в виде конуса. Фильтр предварительно промывают ацетоном и высушивают. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать не менее 25 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают его ацетоном или бутаноном 3-4 раза по 5 мл каждый раз. Промывные жидкости сливают в мерный цилиндр и измеряют общий объем пробы. Для анализа берут в пробирки 2 и 10 мл пробы, объем с 2 мл пробы доводят до 10 мл ацетоном или бутаноном. При определении динитробензола в пробирки вносят по 0,5 мл 5%-ного раствора щелочи. В случае определения динитротолуола вносят по 0,1 мл раствора щелочи. Содержимое пробирок перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность при 574 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора - смесь 10 мл ацетона или бутанона и 0,5 (или 0,1) мл 5%-ного раствора едкого натра.
Содержание динитробензола и динитротолуола устанавливают по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.59 и 60.
Таблица 59
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Ацетон или бутанон, мл |
Содержание динитробензола, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
9,9 |
1,0 |
|
3 |
0,2 |
9,8 |
2,0 |
|
4 |
0,5 |
9,5 |
5,0 |
|
5 |
1,0 |
9,0 |
10,0 |
|
6 |
2,0 |
8,0 |
20,0 |
|
7 |
3,0 |
7,0 |
30,0 |
Таблица 60
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Ацетон или бутанон, мл |
Содержание динитротолуола, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
9,95 |
5,0 |
|
3 |
0,1 |
9,9 |
10,0 |
|
4 |
0,2 |
9,8 |
20,0 |
|
5 |
0,3 |
9,7 |
30,0 |
|
6 |
0,4 |
9,6 |
40,0 |
|
7 |
0,5 |
9,5 |
50,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться и при визуальном определении, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество динитробензола или динитротолуола, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Примечание. Описанные методические указания применимы при индивидуальном определении динитробензола и динитротолуола.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981