МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1665-77
I. Общая часть
1. Определение основано на получении азокрасителя при сочетании дифенилолпропана с 
-нитрофенилдиазонием в щелочной среде.
2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают фенолы. Эпихлоргидрин не мешает определению.
5. Предельно допустимая концентрация дифенилолпропана в воздухе 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Дифенилолпропан, температура плавления 157 °С, МРТУ 6-09-7-62.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл дифенилолпропана: в мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 10 мг дифенилолпропана в 2%-ном растворе едкого натра.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл дифенилолпропана, готовят путем разведения стандартного раствора N 1 в 10 раз 2%-ным раствором едкого натра.
Растворы устойчивы в течение месяца.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 2%-ный раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 1%-ный раствор (по объему).
-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1%-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты (растворяют при нагревании на водяной бане).
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.
-Нитрофенилдиазоний готовят непосредственно перед анализом.
К 10 мл 0,1%-ного раствора -нитроанилина добавляют 1 мл 1%-ного раствора азотистокислого натрия. Реактив готов к употреблению через 2 мин после обесцвечивания. Устойчив в течение 1 ч.
Фильтры АФА-В-10.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
IV*. Отбор пробы воздуха
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание .
8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
V. Описание определения
9. Фильтр переносят в коническую колбу, содержащую 20 мл 2%-ного раствора едкого натра. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают, оставляют на 30 мин. Для анализа 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды и 1 мл -нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание дифенилолпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.62.
Таблица 62
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
Едкий натр, мл |
Содержание дифенилолпропана, мкг |
|
1 |
0 |
- |
2,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
- |
1,8 |
2,0 |
|
3 |
0,4 |
- |
1,6 |
4,0 |
|
4 |
0,6 |
- |
1,4 |
6,0 |
|
5 |
0,8 |
- |
1,2 |
8,0 |
|
6 |
1,0 |
- |
1,0 |
10,0 |
|
7 |
- |
0,2 |
1,8 |
20,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 30 мин.
Концентрацию дифенилолпропана в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество дифенилолпропана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981