МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОПРОПИЛНИТРАТА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1669-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на получении окрашенного продукта реакции при взаимодействии изопропилнитрата с сульфофеноловым реактивом в щелочном растворе.
     
     2. Предел обнаружения 20 мкг изопропилнитрата в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают изопропиловый спирт и изопропилнитрит. Мешают окислы азота и пары азотной кислоты.
     
     5. Предельно допустимая концентрация изопропилнитрата в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Изопропилнитрат, температура кипения 103 °C.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 0,1 мл изопропилнитрата и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. По разности между второй и первой массой определяют навеску изопропилнитрата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 2-3 дней.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом раствора N 1. Для разбавления применяют спирт, полученный после отмывания определенной порции силикагеля (на 2 см силикагеля берут 5 мл спирта).
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная, плотностью 1,84.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при 182 °С.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Силикагель мелкопористый с величиной зepeн 0,5-1 мм. Силикагель предварительно кипятят 1 ч с соляной кислотой (1:1), промывают водопроводной, затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Промытый силикагель сушат при 105 °С и активируют в муфельной печи при 200 °С в течение 30 мин, хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     Сульфофеноловый реактив готовят следующим образом: в колбу вместимостью 500 мл помещают 30 г свежеперегнанного фенола и 275 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, снабженной стеклянной трубкой длиной 0,5 м с оттянутым верхним концом, и нагревают на водяной бане в течение 6 ч. По охлаждении реактив переливают в темную склянку с притертой пробкой.
     
     Приготовленный реактив должен быть бесцветным или слабо-желтым.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Трубки стеклянные U-образные, внутренний диаметр 6 мм, высотой 70 мм.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     

     Бюретка, ГОСТ 20292-74 с притертым краном, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Колбы плоскодонные, вместимостью 500 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр на 200 °С, ГОСТ 215-41.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Стеклянные трубки перед отбором заполняют 2 г силикагеля. В один конец трубки вкладывают тампон из стеклянной ваты "волокно". Воздух со скоростью 1,5 л/мин аспирируют через трубку с силикагелем, при этом трубку охлаждают смесью воды со льдом.
     
     Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Силикагель переносят в пробирку с притертой пробкой и извлекают изопропилнитрат 4 мл спирта. 1 мл раствора переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 66.
     
     

Таблица 66

     
Шкала стандартов

     
     
     Так как при промывании силикагеля спирт мутнеет, то для сохранения одинаковых условий в шкале и пробах объем жидкости следует доводить спиртом, которым отмывалась определенная порция темного силикагеля.
     
     Во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 1 мл сульфофенолового реактива и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 2 мл дистиллированной воды и 3 мл 25%-ного раствора аммиака. Аммиак прибавляют осторожно из бюретки при помешивании раствора.
     
     Рекомендуется заранее установить путем титрования количество аммиака, идущее на нейтрализацию 1 мл сульфофенолового реактива; затем в пробы и шкалу стандартов прибавляют такое же количество с избытком в 1 мл.
     
     Через 10-15 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой.
     
     Концентрацию изопропилнитрата в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество изопропилнитрата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981