МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ -НАФТОХИНОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1677а-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии -нафтохинона с хлористым кобальтом в щелочной среде.
     
     2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают малеиновый и фталевый ангидриды.
     
     5. Предельно допустимая концентрация -нафтохинона в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     -Нафтохинон, МРТУ 6-09-2354-65, температура плавления 125,6 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием -нафтохинона 3000 мкг/мл готовят путем растворения 0,075 г -нафтохинона в метиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 30 мкг/мл -нафтохинона, готовят путем разбавления раствора N 1 в 100 раз метиловым спиртом.
     
     Стандартный раствор устойчив в течение трех дней.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-67.
     
     Кобальт двухлористый, ГОСТ 4525-68, 0,12%-ный раствор в метиловом спирте.
     
     Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 15%-ный раствор. 15 г едкого кали растворяют в 10 мл дистиллированной воды, доливают до100 мл метиловым спиртом и фильтруют.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтра (см. рис.1 и 2).
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отборы пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 5 мл метилового спирта порциями по 2-3 мл. По 1 и 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Пробу объемом 1 мл доливают до 2 мл метиловым спиртом. В пробирки прибавляют по 0,2 мл 0,12%-ного раствора хлористого кобальта и 0,5 мл 15%-ного раствора едкого кали, взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание -нафтохинона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.75.
     
     

Таблица 75

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Стандартная шкала устойчива в течение 3-4 ч.
     
     Концентрацию -нафтохинона в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:

,

где  - количество -нафтохинона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981