Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200042766.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОФЕНОЛОВ
(О, М, П-ИЗОМЕРОВ) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1678-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии нитрофенолов со щелочью и образовании нитрофенолятов, окрашивающих растворы в желтый цвет.
     
     2. Предел обнаружения 4 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают ди- и тринитрофенолы.
     
     5. Предельно допустимая концентрация для нитрофенолов в воздухе не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Орто- и пара-нитрофенол, ТУ МХП-91-51 и МРТУ 6-09-6409-69.
     
     Основной стандартный раствор N 1 с содержанием 400 мкг/мл нитрофенола готовят растворением 0,04 г перекристаллизованного нитрофенола в 100 мл 0,1 н. раствора едкого натра.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 40 мкг нитрофенола в 1 мл готовят разбавлением 10 мл основного раствора до 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра. Растворы устойчивы.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фотоэлектрический колориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Для анализа следует отобрать 20-30 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Для анализа берут от 0,5 до 4 мл поглотительного раствора в зависимости от интенсивности окраски раствора и доводят до 5 мл 0,1 н. раствором едкого натра. Если окраска раствора очень интенсивная, известный объем пробы соответственно разбавляют, после чего фотометрируют по сравнению с контролем в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм. Содержание нитрофенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.76.
     
     

Таблица 76

     
Шкала стандартов

     

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Едкий натр, 0,1 н. раствор, мл

Содержание нитрофенола, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

4,0

3

0,2

4,8

8,0

4

0,3

4,7

12,0

5

0,4

4,6

16,0

6

0,5

4,5

20,0

7

0,65

4,35

26,0

8

0,85

4,15

34,0

9

1,0

4,0

40,0

     
     
     Измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию нитрофенола в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,


где  - количество нитрофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981