МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ П-НИТРОАНИЗОЛА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1679-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на нитрировании -нитроанизола до динитроанизола, который при добавлении аммиака дает желтое окрашивание раствора.
     
     2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,7 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают ароматические нитросоединения.
     
     5. Предельно допустимая концентрация -нитроанизола в воздухе 3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     -Нитроанизол. Температура плавления 54°.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл -нитроанизола: в мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют 0,01 г -нитроанизола в 50 мл нитрационной смеси. Колбу с жидкостью нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении объем раствора доводят до метки нитрационной смесью.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл -нитроанизола, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 нитрационной смесью.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная, плотность 1,82.
     
     Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, или калий нитрат, ГОСТ 4217-65.
     
     Нитрационная смесь. 10 г высушенного при температуре не выше 80° азотнокислого аммония или нитрата калия растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты (готовят с осторожностью).
     
     Нитросмесь, разведенная 1:1.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Полежаева (см. рис.12).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы конические, вместимостью 100 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 2 мл нитрационной смеси. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Поглотительные приборы помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении жидкость переливают в колбы, а поглотительные приборы дважды ополаскивают по 1 мл дистиллированной воды. Смывы сливают в ту же колбу. Из каждой колбы 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, осторожно приливают по 2 мл воды, по 5 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают. Через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание нитроанизола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.77.
     
     

Таблица 77

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию -нитроанизола в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество -нитроанизола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981