МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАГИДРОФУРАНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1691-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенных продуктов конденсации тетрагидрофурана с -диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг тетрагидрофурана в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают высшие спирты и их эфиры.
     
     5. Предельно допустимая концентрация тетрагидрофурана в воздухе 100 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Тетрагидрофуран, ТУ 8П-121-68, температура кипения 65-66 °С, перегнанный.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 3 капли тетрагидрофурана и снова взвешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску тетрагидрофурана и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Объем жидкости доводят до метки дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл тетрагидрофурана готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20%-ный раствор (по объему).
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     -Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2%-ный спиртовой раствор.
     
     Силикагель марки АСК, ГОСТ 3956-54, зернение 0,25-0,5 мм. Силикагель обрабатывают 2-3 раза 20%-ным раствором соляной кислоты при кипячении. Далее его промывают горячей водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Отмытый силикагель сушат вначале на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 150 °С в течение 2 ч. Хранят силикагель в банках с притертой пробкой.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Трубки U-образные высотой 120 мм, внутренним диаметром 6 мм.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями  на 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Воронки химические.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через U-образную трубку, наполненную 2 г силикагеля. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Силикагель переносят на воронку, закрытую небольшим тампоном ваты и отмывают его при помешивании 10 мл горячей дистиллированной воды, порциями по 2-3 мл. Для анализа в колориметрическую пробирку берут 1 мл жидкости. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.90.
     
     

Таблица 90

     
Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,1 мл 2%-ного раствора -диметиламинобензальдегида, по 4 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Пробирки помещают  на 40 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении сравнивают розовую окраску проб со шкалой стандартов.
     
     Концентрацию тетрагидрофурана в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество тетрагидрофурана, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981