МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЛУИДИНОВ
(СУММА ИЗОМЕРОВ) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1694-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании азокрасителя, получающегося при сочетании диазотированного толуидина с двунатриевой солью 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Р-соль).
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают анилин и другие первичные амины.
5. Предельно допустимая концентрация толуидина в воздухе 3 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Толуидин чистый.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг толуидина, готовят растворением 0,1 г толуидина в 100 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 6 мес.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз 0,1 н. раствором соляной кислоты.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 1 н. и 0,1 н. растворы.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 10%-ный раствор.
Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 10%-ный раствор.
2-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль (Р-соль), ТУ 6-09-162-70, ч., 0,17%-ный раствор.
Реактивный раствор. К 140 мл 10%-ного раствора углекислого натрия прибавляют 10 мл 0,17%-ного раствора Р-соли и перемешивают.
7. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с плоским дном, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора 1 и 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы с 1 мл раствора доводят 0,1 н. раствором соляной кислоты до 5 мл. Затем приливают по 0,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 0,5 мл нитрита натрия и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 3 мл реактивного раствора Р-соли, перемешивают и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм в диапазоне длин волн 500-560 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание толуидина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.94.
Таблица 94
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
0,1 н. раствор соляной кислоты, мл |
Содержание толуидина, мкг |
|
0 |
0 |
- |
5 |
0 |
|
1 |
0,1 |
- |
4,9 |
1 |
|
2 |
0,3 |
- |
4,7 |
3 |
|
3 |
0,5 |
- |
4,5 |
5 |
|
4 |
0,7 |
- |
4,3 |
7 |
|
5 |
0,8 |
- |
4,2 |
9 |
|
6 |
- |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
7 |
- |
0,2 |
4,8 |
20 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию толуидина в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество толуидина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981