МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1700-77
     
     

А. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии фурфурола с избытком анилина с образованием дианилида оксиглутаконового альдегида.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают другие альдегиды, уксусная, муравьиная кислоты, метиловый и этиловый спирты.
     
     5. Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фурфурол, ГОСТ 10930-64, перегнанный, температура кипения 162 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл уксусной кислоты, взвешивают, затем добавляют 3-4 капли фурфурола и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиваниями показывает навеску фурфурола. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Этот раствор сохраняется более месяца.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 4 мкг/мл фурфурола, готовят соответствующим разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора N 1.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.
     
     Щавелевая кислота, ГОСТ 5873-68. Растворяют 0,25 г щавелевой кислоты в 50 мл уксусной кислоты.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный, температура кипения 184 °С. Смешивают 5 мл анилина с 5 мл уксусной кислоты. Пользуются свежеприготовленным раствором.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Микроаспиратор вместимостью 500 мл.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис.3 и 9).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 4 мл уксусной кислоты. Следует отобрать 0,5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. 2 мл пробы из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку. Приливают по 0,1 мл раствора щавелевой кислоты и 0,2 мл раствора анилина в уксусной кислоте. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 15 мин фотометрируют при длине волны 496-533 нм (зеленый светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фурфурола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 103.
     
     

Таблица 103

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала сохраняется 2 ч.
     
     Концентрацию фурфурола в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество фурфурола, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     

Б. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

I. Общая часть

     
     1. Определение основано  на восстановлении фурфурола на ртутно-капельном электроде в постояннотоковом режиме на фоне буферного раствора с рН 1,7 в присутствии избытка гидроксиламина. Потенциал полуволны - 0,75 В относительно насыщенного каломельного электрода.
     
     2. Предел обнаружения фурфурола 0,2 мкг/мл.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают спирты, скипидар, уксусная и муравьиная кислоты, фенол, ацетальдегид. Мешает определению формальдегид.
     
     Методика прошла апробацию при определении фурфурола в воздухе предприятий гидролизной промышленности.
     
     5. Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фурфурол, ГОСТ 10930-64, перегнанный, температура кипения 162 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл с притертой пробкой вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, затем добавляют 3-4 капли фурфурола и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. По разности результатов двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание фурфурола в 1 мл раствора. Раствор устойчив более месяца при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием фурфурола 100 мкг/мл готовят из раствора N 1 соответствующим разбавлением дистиллированной водой. Раствор устойчив 2 дня.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
                         
     Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, 0,5М водный раствор. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 мес.
     
     Калий "тетраоксалат", 2-водный, МРТУ 6-09-5615-68, 0,2М водный раствор.
     
     Поглотительный раствор (полярографический фон) готовят смешиванием 10 мл 0,2М раствора калия "тетраоксалата", 5 мл 0,05M раствора гидроксиламина солянокислого и 5 мл дистиллированной воды. Раствор годен к употреблению в течение 10 дней.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Полярограф с ртутно-капельным электродом.
     
     Источник инертного газа.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или 2 (см. рис.3).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл поглотительного раствора. Для анализа необходимо отобрать 5 л воздуха. Пробы в поглотительном растворе устойчивы длительное время.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое поглотительного прибора вносят в электролизер, удаляют растворенный кислород путем пропускания инертного газа и полярографируют. Измеряют высоту волны (или пика при дифференциальной записи) и находят содержание фурфурола в анализируемом растворе методом добавок или по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.104.
     
     

Таблица 104

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу обрабатывают аналогично пробам, строят график:  на ось ординат наносят значения высот волн (или пиков при дифференциальной записи) в мм,  на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации фурфурола в мкг/мл.
     
     Концентрацию фурфурола в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество фурфурола, найденное по калибровочному графику в 1 мл анализируемого раствора, мкг;
     
      - объем анализируемого (поглотительного) раствора, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
          
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981