МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКСТРАЛИНА
И МОНОМЕТИЛАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1708-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии продуктов окисления монометиланилина, главной составной части экстралина (85-88%), с фенолом.
     
     2. Предел обнаружения экстралина 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают диметиланилин, дифенил и дифенилоксид, метиловый и этиловый спирты. Мешают определению анилин и этиланилин.
     
     5. Предельно допустимая концентрация экстралина в воздухе 3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Монометиланилин, МРТУ 6-09-2106-65, перегнанный, температура кипения 196 °С.
     
     Стандартный раствор экстралина или метиланилина N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10-15 мл 40%-ного раствора спирта, закрывают пробкой и взвешивают. Затем добавляют 2-4 капли монометиланилина и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием показывает навеску монометиланилина. Объем жидкости доводят 40%-ным раствором этанола до метки и перемешивают. Рассчитывают содержание монометиланилина в 1 мл. Раствор устойчив 1-2 мес.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят в день анализа путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 4%-ным раствором спирта.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 40%- и 4%-ный растворы.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
                              
     Хлорамин Б (N-хлорбензолсульфамид натрия тригидрат), МРТУ 6-09-3177-66. Растворяют 15 г хлорамина в 250 мл воды и через 1 ч фильтруют через бумажный фильтр. Пользуются раствором, хранившимся 10-15 дней. Срок годности реактива 1 год.
     
     Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215, 0,1 н. раствор.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 6%-ный раствор.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-52, 6%-ный раствор.
     
     7. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 и 50 мл.
     
     Спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора с 6 мл 4%-ного раствора спирта в каждом. Поглотительные приборы в процессе отбора проб охлаждают. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из каждого поглотительного прибора 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 мл раствора хлорамина и точно через 5 мин вносят 0,1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, затем 0,1 мл раствора щелочи и 0,4 мл раствора фенола. Каждое последующее добавление реактива производят после перемешивания. Через 20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 619 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание метиланилина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.112.
     
     

Таблица 112

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию экстралина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где =1,1 - коэффициент пересчета с монометиланилина на экстралин;
     
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для определения, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981