МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ
(1-й метод)

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1710-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на гидролизе этиленхлоргидрина в щелочной среде до этиленгликоля, с последующим окислением его иодной кислотой до формальдегида, определяемого по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают хлор, хлористый водород, дихлорэтан, хлорекс. Формальдегид, окись этилена и этиленгликоль мешают определению. Влияние окиси этилена можно устранить при отборе проб воздуха.
     
     5. Предельно допустимая концентрация этиленхлоргидрина в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Все реактивы готовят на бидистиллированной воде. Для ее получения к 1 л воды добавляют несколько кристаллов перманганата калия, 1 мл 10%-ного раствора серной кислоты и перегоняют.
     
     Этиленхлоргидрин, МРТУ 6-09-772-63, ч.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 мл 0,5%-ного раствора едкого натра и взвешивают. Добавляют несколько капель этиленхлоргидрина и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят 0,5%-ным раствором едкого натра до метки и рассчитывают количество этиленхлоргидрина в 1 мл. Далее раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,5%-ным раствором едкого натра. Растворы устойчивы 1 мес.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., плотность 1,82-1,84 и 10%-ный раствор.
     
     Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-66, 50%-ный раствор. Растворяют 50 г сернистокислого натрия в 50 мл воды при нагревании. Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 суток.
     
     Калий иоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, ч., 0,75%-ный раствор в 10%-ном растворе серной кислоты.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,5%- и 5%-ный растворы.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-1948-64, ч. Растворяют 150 мг хромотроповой кислоты в 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2-3 суток.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис.3 и 9).
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, содержащих по 4 мл воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Для устранения влияния окиси этилена через поглотительные приборы дополнительно аспирируют 3 л чистого воздуха не позднее чем через 2-3 ч после отбора пробы.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе, добавляют 0,8 мл 5%-ного раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После охлаждения в колориметрическую пробирку с притертой пробкой отмеряют 2 мл пробы, добавляют 0,4 мл 0,75%-ного раствора иоднокислого калия и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Далее добавляют по 3 капли раствора сернистокислого натрия, 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 мл воды, перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 570 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание этиленхлоргидрина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.114.
     
     

Таблица 114

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию этиленхлоргидрина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество этиленхлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981