МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2563
|
СН |
M=44,05 |
СНО 1. Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия ацетальдегида с п-диметиламинобензальдегидом в щелочной среде.
Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
Предел измерения ацетальдегида в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
Предел измерения ацетальдегида в воздухе 0,4 мг/м
(при отборе 6 л).
Диапазон измеряемых концентраций ацетальдегида в воздухе - 0,4 мг/м- 6,4 мг/м.
Формальдегид определению не мешает, акролеин мешает определению.
Граница суммарной погрешности измерения ацетальдегида в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация ацетальдегида в воздухе 5 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Ацетальдегид, МРТУ 6-09-54-45-68, ч.
Основной раствор ацетальдегида.
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл воды, взвешивают, добавляют 2 капли ацетальдегида и вторично взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску ацетальдегида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Раствор устойчив в течение 4-5 дней.
Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разведения основного раствора водой.
Раствор готовят перед определением.
п-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч.
10% спиртовой раствор.
Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 40% раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Динитрофенол, МРТУ 6-09-1418-64, 0,01% раствор.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74 емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. емкостью 25 и 50 мл.
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 3 последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл воды в каждом (при охлаждении).
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3-4 минут.
Условия анализа
Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 мл спирта, 0,2 мл п-диметиламинобензальдегида, 1 мл щелочи, перемешивают и нагревают на водяной бане при 50 °С в течение 30 минут. По охлаждении окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Окраска устойчива в течение 2-3 часов.
Содержание ацетальдегида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
Таблица 2
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл, мл |
Вода, мл |
Содержание ацетальдегида, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,05 |
4,95 |
2,5 |
|
3 |
0,1 |
4,9 |
5 |
|
4 |
0,2 |
4,8 |
10 |
|
5 |
0,4 |
4,6 |
20 |
|
6 |
0,6 |
4,4 |
30 |
|
7 |
0,8 |
4,2 |
40 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Для определения ацетальдегида можно пользоваться искусственной шкалой, приготовленной из 0,01%-ного раствора динитрофенола согласно таблице. Искусственную шкалу обязательно сравнивают с естественной.
Если окраски не совпадают, то вносят соответствующую поправку.
Таблица 3
Искусственная шкала для определения ацетальдегида
|
Номер стандарта |
0,01% раствор динитрофенола, мл |
Вода, мл |
Соответствует ацетальдегиду, мкг |
|
1 |
0,38 |
8,82 |
0 |
|
2 |
0,46 |
8,74 |
2,5 |
|
3 |
0,54 |
8,66 |
5 |
|
4 |
0,70 |
8,50 |
10 |
|
5 |
1,03 |
8,17 |
20 |
|
6 |
1,35 |
7,85 |
30 |
|
7 |
1,68 |
7,52 |
40 |
Концентрацию ацетальдегида в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество ацетальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982