МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛЛИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2567
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии аллилового спирта с -диметиламинобензальдегидом с образованием продукта реакции, окрашенного в оранжево-красный цвет.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в серную кислоту.
     
     Предел измерения аллилового спирта в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Предел измерения аллилового спирта в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 6 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций аллилового спирта в воздухе 0,5-15 мг/м.
     
     Метиловый и этиловый спирты и их эфиры, а также формальдегид и ацетальдегид не мешают определению.
     
     Мешают фенолы, высшие спирты и их эфиры и ацетон, если он находится в более чем 10-кратном количестве по отношению к аллиловому спирту.
     
     Граница суммарной погрешности измерения аллилового спирта в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация аллилового спирта в воздухе 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Аллиловый спирт, ТУМХП 1880-48.
     
     Основной раствор аллилового спирта.
     
     В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл серной кислоты 3:1 (по объему) и взвешивают. Вносят несколько капель аллилового спирта и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки серной кислотой 3:1 (по объему). По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску аллилового спирта и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор с содержанием 20 мкг/мл аллилового спирта получают путем соответствующего разбавления основного раствора серной кислотой (3:1).
     
     Этот раствор сохраняется в течение суток.
     
     -диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63 ч. 5% раствор в серной кислоте (3:1), применяют свежеприготовленный.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, чда, раствор 3:1 (по объему).
     
     

3. Приборы и посуда

     Фотоколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда с 5 мл серной кислоты (3:1) в каждом.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 10 минут.
          

Условия анализа.

     Из каждого поглотительного сосуда 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл раствора -диметиламинобензальдегида, перемешивают и нагревают 15 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание аллилового спирта в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию аллилового спирта в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество аллилового спирта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982