МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2574
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на окислении диоксана иодной кислотой до формальдегида, который определяют по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб производится с концентрированием в сернокислый раствор периодата калия.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Предел измерения диоксана в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 3 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,5 мг/м- 24,0 мг/м.
     
     Определению мешают другие органические соединения, окисляющиеся в этих условиях.
     
     Граница суммарной погрешности измерения диоксана в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Диоксан ГОСТ 10455-63, ч.д.а., перегнанный.
     
     Основной раствор диоксана. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли диоксана и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой и рассчитывают содержание диоксана в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 0,2 мг/мл и N 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., удельный вес 1,84 и 10% раствор.
     
     Периодат калия, МРТУ-6-09-6598-70, ч.д.а., 0,06%-ный свежеприготовленный раствор.
     
     Поглотительный раствор, свежеприготовленный. К 5 мл воды добавляют 20 мл раствора периодата.
     
     Сульфит натрия, ГОСТ 1952-66, 2% раствор, готовят перед употреблением.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-06-09-3749-74. 0,15 г реактива растворяют в 5 мл 10%-ной серной кислоты, затем добавляют 125 мл серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор годен к употреблению в течение 3-х суток.
     
     Силикагель крупнопористый, марки МСК размер зерен 0,25-0,5 мм. Измельченный силикагель просеивают через сита с диаметром отверстий 0,25-0,5 мм, переносят в колбу или стакан, заливают горячим 6 Н раствором соляной кислоты и кипятят в течение часа. Затем, энергично перемешивая силикагель, промывают декантацией теплой водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат при 100 °С. Высушенный силикагель прокаливают в течение 1 часа при 750 °С. Немного охлажденный силикагель насыпают в склянку с пришлифованной пробкой или в ампулы.
     
     

3. Приборы и посуда

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Стеклянные трубки, длиной 25-30 см, внутренним диаметром 3-4 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 0,1-0,15 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 2,5 мл поглотительного раствора. При очень малых количествах диоксана отбор проб производят аспирированием воздуха со скоростью 4 л/мин через поглотительный сосуд, содержащий 2 мл силикагеля.
     
     Для определения 1/2ПДК диоксана достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 7 минут.
          

Условия анализа.

     К отводным трубкам поглотительного сосуда присоединяют стеклянные трубки длиной 25-30 см и сосуд опускают в стакан с теплым слегка расплавленным парафином, постепенно нагреваемым до 150 °С. При этой температуре пробу выдерживают в течение 10 минут. При отборе пробы на силикагель, последний пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 2,5 мл поглотительного раствора и также нагревают на парафиновой бане. После охлаждения содержимое поглотительных сосудов осторожно разбавляют 7,5 мл воды. Из этого раствора отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку, добавляют по каплям раствор сульфита натрия до прекращения выделения йода, вносят 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты, перемешивают и опускают на 30 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения фотометрируют при длине волны 536 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание диоксана в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
     
     

Таблица 13

Шкала стандартов

     
     
     После добавления периодата калия пробирки помещают на 10 минут в парафиновую баню при температуре 150 °С. Далее шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию диоксана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество диоксана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982