МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИКУМИЛМЕТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2575
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на нитровании дикумилметана с последующим восстановлением полученного полинитросоединения до полиамина, сочетании последнего с пара-нитрофенилдиазонием и фотометрировании образующегося азосоединения.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в нитрационную смесь.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций дикумилметана в воздухе - 2,5-25 мг/м.
     
     Определению дикумилметана мешают дитолилметан* и ароматические углеводороды.
________________
     * Дитолилметан определяется с той же чувствительностью, что и дикумилметан. Для определения ПДК дитолилметана необходимо отобрать 20 л воздуха.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно-допустимая концентрация дикумилметана в воздухе - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Дикумилметан, МРТУ 6-09-2116-65, ч.д.а.
     
     Основной раствор дикумилметана. В мерную колбу емкостью 50 мл, наливают 10 мл нитрационной смеси и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1-2 капли дикумилметана и взвешивают вторично. По разности между вторым и первым весом определяют навеску дикумилметана. Рассчитывают количество вещества в 1 мл раствора. Колбу помещают на 30 мин в кипящую в водяную баню. По охлаждении объем раствора доводят нитросмесью до метки и осторожно перемешивают.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл дикумилметана. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора нитросмесью.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., пл. 1,84.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, х.ч. , 1 н. раствор.
     
     Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, х.ч., высушенный при температуре 80 °С.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 1% раствор.
     
     Нитрационная смесь: 10 г высушенного азотнокислого аммония растворяют в 100 мл серной кислоты.
     
     Пара-нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, ч., 0,1% раствор в 1 н. соляной кислоте. Раствор готовят при нагревании.
     
     Пара-нитрофенилдиазоний (свежеприготовленный). К 10 мл предварительно охлажденного 0,1% раствора пара-нитроанилина прибавляют 1 мл азотистокислого натрия и взбалтывают. Через 2-3 мин после обесцвечивания раствора реактив пригоден к употреблению.
     
     Цинк гранулированный, ГОСТ 989-62, х.ч.
     
     

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих 2 мл  нитрационной смеси в каждом.
     
     Для определения 1/2ПДК дикумилметана достаточно отобрать 8 л воздуха в течение 26 мин.
          

Условия анализа

     Поглотительные сосуды, не разъединяя их, помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. Для того чтобы не разбавлять нитрационную смесь парами воды, к обоим концам поглотительных сосудов присоединяют встык стеклянные трубки около 5 см длиной. По охлаждении 0,5 мл раствора из поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки с притертой пробкой, куда предварительно наливают по 4,5 мл дистиллированной воды. Затем вносят по 0,3-0,4 г гранулированного цинка. Закрывают их и оставляют на 1 час. После этого растворы сливают с осадка в другие пробирки, прибавляют по 0,5 мл раствора пара-нитрофенилдиазония, взбалтывают и нагревают 5 мин на водяной бане при 60 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов на спектрофотометре при длине волны 460 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание дикумилметана в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 14.
     
     

Таблица 14

Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию дикумилметана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество дикумилметана, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982