МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИНИТРИЛА
АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2577
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на гидролитическом расщеплении динитрила адипиновой кислоты до аммиака и определении последнего с реактивом Несолера.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения динитрила адипиновой кислоты в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.
     
     Предел измерения динитрила адипиновой кислоты в воздухе - 3 мг/м (при отборе 3 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций динитрила адипиновой кислоты в воздухе 3-90 мг/м.
     
     Определению мешают гексаметилендиамин и аммиак, влияние их устраняют в процессе определения динитрила адипиновой кислоты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения динитрила адипиновой кислоты в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация динитрила адипиновой кислоты в воздухе - 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Динитрил адипиновой кислоты, МРТУ 6-09-4934-68, ч.
     
     Основной раствор динитрила адипиновой кислоты. В мерную колбу емкостью 100 мл, вносят 7-10 мл бидистиллированной воды, взвешивают на аналитических весах, добавляют 0,1 мл динитрила адипиновой кислоты и вновь взвешивают. Смесь разбавляют 25 мл горячей воды. После растворения вещества, раствор охлаждают и доводят водой до метки. Рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор сохраняется более месяца.
     
     Стандартный раствор с содержанием 30 мкг/мл динитрила адипиновой кислоты. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора бидистиллированной водой в день анализа.
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-65, ч.
     
     Ртуть иодистая, МРТУ 6-09-518-63, ч.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20% раствор.
     
     Кали едкое, ГОСТ 4203-65.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66.
     
     Реактив Несслера, МРТУ 6-09-468-63, чда.
     
     При отсутствии продажного реактива, его готовят следующим образом. 15 г иодистого калия растворяют в 150 мл воды, прибавляют 21 г хорошо растертой иодистой ртути. Затем прибавляют 45 г едкого кали, растворенного в 90 мл воды, и доводят водой до объема 300 мл. Реактив оставляют на 1-2 дня, после чего раствор осторожно сливают с выпавшего осадка в склянку из темного стекла. Реактив почти бесцветен или слабо окрашен в желтый цвет.
     
     Катионит КУ-2 ТУ. Катионит предварительно очищают от примесей (в основном солей железа). Для этого его обрабатывают 30-кратным количеством (по объему) 1 н. раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа с последующим промыванием дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Затем катионит помещают в стакан, заливают водой и оставляют на сутки для набухания. Для работы применяют катионит только в набухшем состоянии.
     
     Бидистиллированная вода, не содержащая иона аммония. Для этого предварительно на каждый литр дистиллированной воды добавляют по 5 мл 10% серной кислоты и перегоняют.
     
     Все реактивы готовят в бидистиллированной воде.
     
     

3. Приборы и посуда

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды с пористой стеклянной пластинкой
     
     Воронки со стеклянным пористым фильтром
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками. Длина воздушного холодильника 350 мм, диаметр - 6 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл бидистиллированной воды. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха в течение 7 мин.
          

Условия анализа

     Исследуемые растворы сливают вместе и помещают в сосуд, содержащий 100-200 мг набухшего катионита. При этом примеси аммиака и гексаметилендиамина поглощаются катионитом. Содержимое сосуда тщательно перемешивают в течение 40 мин и сливают через пористый фильтр в пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками. Катионит затем дважды промывают по 2 мл дистиллированной воды. Промывные воды сливают вместе с фильтратом, добавляют 3,2 мл 20% раствора едкого натра. Пробирки погружают в кипящую водяную баню на 20 мин, затем охлаждают. Для анализа берут 4 мл раствора, прибавляют 0,5 мл реактива Несслера и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в желто-бурый цвет растворов при длине волны 436 нм в кювете 20 мм.
     
     Содержание динитрила адипиновой кислоты в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 16.
     
     

Таблица 16

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию динитрила адипиновой кислоты в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество динитрила адипиновой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
 Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982