МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3,4-ДИХЛОРПРОПИОНАНИЛИДА (ПРОПАНИДА, СТАМА Ф-34)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2578
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на гидролизе пропанида до 3,4-дихлоранилина в уксусной среде и определении последнего по реакции конденсации с п-диметиламинобензальдегидом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения пропанида в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Предел измерения пропанида в воздухе - 0,03 мг/м (при отборе 50 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций пропанида в воздухе 0,03-10 мг/м.
     
     Определению не мешают циклогексанон, ОП-7, сольвент-нафта, пропионовая кислота; 3,4-дихлоранилин мешает определению. В последнем случае рекомендуются условия определения пропанида в присутствии 3,4-дихлоранилина (3,4 ДХА).
     
     Граница суммарной погрешности измерения пропанида в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация пропанида в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Пропанид, перекристаллизованный из бензола с  91-92°.
     
     Основной раствор пропанида. В мерную колбу, емкостью 25 мл, вносят 5 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают. Вносят 25-30 мг пропанида и колбу взвешивают вторично. Содержимое колбы перемешивают и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Рассчитывают содержание пропанида в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы N 1 и 2, содержащие соответственно 100 и 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного раствора уксусной кислотой. Растворы устойчивы более двух недель.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, х.ч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, х.ч. концентрированная.
     
     Пара-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, х.ч.
     
     Раствор в уксусной кислоте (свежеприготовленный). Раствор готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор доводят до 100 мл водой.
     
     

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Фильтродержатель.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Фильтры бумажные, беззольные.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух аспирируют с скоростью 8-10 л/мин через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха в течение 5 мин. Пробы хранятся более 2-х недель.
          

Условия анализа

     Фильтры с отобранной пробой обрабатывают 3 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 15-20 мин, периодически встряхивая. Для анализа берут 2 мл раствора в колориметрическую пробирку, добавляют по 0,5 мл воды, 0,05 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают в течение 60 мин при 100 °С. Растворы охлаждают, приливают по 1 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и доводят до 4 мл уксусной кислотой. Через 16-20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 432-436 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание пропанида в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 17.
     
     

Таблица 17

Шкала стандартов

     
     
     В присутствии 3,4-дихлоранилина фильтр с пробой обрабатывают 5 мл уксусной кислоты, выдерживают 30 мин периодически встряхивая. Для анализа отбирают 2 мл раствора и анализируют описанным выше способом. Найденное значение оптической плотности (сум) отражает суммарное содержание пропанида и 3,4-ДХА. Для вычисления содержания пропанида устанавливают значение оптической плотности ( ДХА), приходящейся на долю 3,4-ДХА ( дихлоранилина). Для этого к 2 мл оставшейся пробы добавляют 1,5 мл  воды, 0,5 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 432-436 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. По разности  сум. -   дихлоранилина находят значение оптической плотности, соответствующей доле пропанида. Содержание пропанида определяют по калибровочному графику.
     
     Концентрацию пропанида в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество пропанида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982