Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200042916.htm


      
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2579
     

CH=C(CH)CH=CH

M=68,12

     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на окислении изопрена смесью марганцовокислого калия и водной кислоты с образованием формальдегида, который определяют по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     Отбор проб проводятся без концентрирования (вакуумным способом).
     
     Предел измерения изопрена в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.
     
     Предел измерения изопрена в воздухе - 15 мг/м (при отборе 0,5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 15-300 мг/м.
     
     Соединения, содержащие винильные группы, мешают определению. Влияние формальдегида и других водорастворимых веществ на определение изопрена устраняется в процессе отбора пробы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация - 40 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Изопрен, свежеперегнанный при температуре 34 °С.
     
     Основной раствор изопрена. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли изопрена и взвешивают вторично. Объем доводят до метки той же кислотой и рассчитывают содержание изопрена в 1 мл.
     
     Стандартный раствор изопрена с содержанием 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, ледяная.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, 10% и 5% растворы.
     
     Периодат калия МРТУ 6-096598-70 ч.д.а., 1,5% раствор в 5% серной кислоте (растворяют при нагревании).
     
     Сульфит натрия, ГОСТ 1952-66, 30% раствор, сохраняется в течение 3-х суток.
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 0,1 Н раствор.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 06-09-37-49-74. 0,1 г кислоты растворяют в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты с удельным весом 1,84. Реактив годен к употреблению в течение суток.
     
     Окислительная смесь, свежеприготовленная. К 50 мл воды приливают 8 мл раствора перманганата калия и периодата калия. Приготовление окислительной смеси рекомендуется производить только в указанном порядке сливания реактивов.
     
     

3. Приборы и посуда

     Спектрофотометр или фотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Газовые пипетки, емкостью 0,5-1 л.
     
     Вакуумнасос с вакуумметром.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки и микропипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1-5 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха.

     Отбор проб производится вакуумным способом в газовые пипетки, аспирационный способ применять не рекомендуется. В газовую пипетку, перед созданием вакуума, вносят 5 мл окислительной смеси.
     
     При наличии формальдегида и других водорастворимых веществ, сопутствующих изопрену, на месте отбора пробы к пипетке присоединяют поглотительный сосуд Зайцева с 5 мл воды. Кран пипетки осторожно приоткрывают и впускают с малой скоростью воздух в течение 5 минут до полного прекращения тока пузырьков жидкости. Кран закрывают, поглотительный сосуд снимают и окислительную смесь время от времени встряхивают.
     
     По истечении 30 минут после отбора пробы (не позднее 1 часа) приостанавливают реакцию окисления введением в пипетку раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания жидкости и добавлением одной лишней капли (всего 2-3 капли). Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 5 минут.
          

Условия анализа.

     Содержимое пипетки переливают в небольшую колбу и для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,2 мл уксусной кислоты, 3,5 мл хромотроповой кислоты и осторожно перемешивают. Затем пробирку погружают на 30 минут в кипящую водяную баню. К остывшему раствору приливают 3 мл воды и перемешивают, затем фотометрируют при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание изопрена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

Шкала стандартов

Номер стандарта

Стандартный p-p с содержанием 300 мкг/мл, мл

Уксусная кислота, мл

Окисли-
тельная смесь, мл

Сульфат натрия

Хромот-
роповая кислота, мл

Вода, мл

Содер-
жание изопрена, мкг

1

0

0,2

2

По каплям до обесцвечивания

3,5

3

0

2

0,01

0,19

2


3,5

3

3

3

0,02

0,18

2


3,5

3

6

4

0,04

0,16

2


3,5

3

12

5

0,06

0,14

2


3,5

3

18

6

0,08

0,12

2


3,5

3

24

7

0,1

0,1

2


3,5

3

30

8

0,12

0,08

2


3,5

3

36

9

0,15

0,05

2


3,5

3

45

10

0,18

0,02

2


3,5

3

54

11

0,2

0

2


3,5

3

60

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию изопрена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество изопрена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982