МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАРБАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2581
|
|
M=167,2 |
1. Характеристика метода
Определение основано на способности сульфата карбазола избирательно поглощать в УФ-области спектра.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения 0,5 мкг в 10 мл пробы.
Предел измерения карбазола в воздухе - 0,002 мг/м
(при отборе 250 л воздуха).
Погрешность измерения - ±7%.
Диапазон измеряемых концентраций 0,002-1,00 мг/м.
Определению не мешают другие азотистые основания.
Рекомендованная ПДК для карбазола - 0,02 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20% раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 90% и 20% растворы.
Карбазол, очищенный двойной перекристаллизацией из этанола.
Основной стандартный раствор карбазола в бензоле с концентрацией 100 мкг/мл. Устойчив длительное время при хранении в темном месте.
Рабочий стандартный раствор карбазола в 90%-ной серной кислоте с концентрацией 5 мкг/мл готовят следующим образом: берут 0,5 мл исходного стандартного раствора карбазола, испаряют бензол и остаток растворяют в 10 мл 90%-ной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 часа.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ХА-10 с фильтродержателем.
Кварцевый спектрофотометр СФ-26 или СФ-4а.
Воронки делительные, емкостью 100 мл.
Баня водяная.
Стаканы химические, емкостью 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
4. Проведение измерений
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха в течение 5 минут.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают бензолом при нагревании на водяной бане (три раза по 10 мл). Бензольный экстракт переносят в делительную воронку и промывают при энергичном встряхивании сначала тремя порциями 20%-ной NaOH (~20 мл) для удаления из пробы кислых соединений, затем (после промывания водой) тремя порциями 20%-ной серной кислоты для удаления из пробы азотистых оснований. После этих операций бензольный экстракт промывают водой до нейтральной реакции и испаряют бензол на водяной бане. Сухой остаток пробы растворяют в 10 мл 90%-ной серной кислоты при тщательном перемешивании. Полученный раствор фотометрируют в прямоугольной кварцевой кювете толщиной 10 мм на спектрофотометре при трех длинах волн: 230, 256 и 282 нм по отношению к 90%-ной серной кислоте. Спектрофотометрирование ведут сразу после растворения пробы или не позднее чем через час. В случае, если величина оптической плотности раствора пробы при 256 нм будет больше 1,2-1,3, раствор необходимо разбавить и снова произвести замеры оптических плотностей.
Предварительно фотометрируют при тех же условиях рабочий стандартный раствор карбазола с концентрацией 5 мкг/мл.
Концентрацию карбазола в пробе (
) выражают в мкг/мл и вычисляют по формуле:
,
где: 
- концентрация стандартного раствора карбазола, мкг/мл;
- разности оптических плотностей раствора пробы при трех длинах волн 230, 256 и 282 нм;
- разности оптических плотностей стандартного раствора карбазола при тех же длинах волн.
Концентрацию карбазола (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - количество карбазола в пробе, мкг/мл;
- объем пробы, мл;
- объем протянутого воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982