МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКИСИ МЕЗИТИЛА (ИЗОПРОПИЛИДЕНАЦЕТОНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2586
|
(CH |
М=98,15 |
)
C=CHCOCH1. Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия окиси мезитила с салициловым альдегидом в щелочной среде. Образующееся соединение окрашено в красный цвет.
Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 10 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,5 мг/м- 10 мг/м.
Определению мешают ацетон и другие кетоны.
Граница суммарной погрешности измерения окиси мезитила в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация окиси мезитила в воздухе - 1 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Окись мезитила, МРТУ 6-09-760-63, ч., перегнанный при температуре 129° - 132 °С.
Основной раствор. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл спирта, взвешивают на аналитических весах, вносят 3 капли окиси мезитила, снова взвешивают и доводят объем жидкости в колбе до метки. Рассчитывают содержание окиси мезитила в 1 мл раствора.
Стандартный раствор, содержащий 20 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора спиртом.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 40% раствор.
Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-61, ч.д.а., 10% раствор (по объему) в спирте.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25-50 мл.
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха.
Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирируют через один поглотительный сосуд Зайцева или с пористой пластинкой, содержащий 5 мл спирта (при охлаждении). Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха в течение 25-30 минут.
Условия анализа.
Из поглотительного сосуда 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл 40% раствора едкого натра и встряхивают, затем вносят по 0,2 мл спиртового раствора салицилового альдегида (стараясь не попадать на стенки пробирки), снова встряхивают и помещают в нагретую до 80 °С воду. Пробирки выдерживают при температуре 70-75 °С в течение 15 минут, затем ставят на 10 минут в холодную воду, вносят по 2 мл воды, перемешивают и через 30-40 минут фотометрируют при длине волны 508 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание окиси мезитила в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 24.
Таблица 24
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор с содержанием 20 мкг/мл, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание окиси мезитила, мкг |
|
1 |
0 |
1 |
0 |
|
2 |
0,05 |
0,95 |
1 |
|
3 |
0,1 |
0,9 |
2 |
|
4 |
0,2 |
0,8 |
4 |
|
5 |
0,3 |
0,7 |
6 |
|
6 |
0,4 |
0,6 |
8 |
|
7 |
0,5 |
0,5 |
10 |
|
8 |
0,75 |
0,25 |
15 |
|
9 |
1,0 |
0 |
20 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию окиси мезитила в мг/м воздуха (
) рассчитывают по формуле:
,
где 
- количество окиси мезитила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982