МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛНАФТАЛИНА И НАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2588
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
     
     Предел измерения метилнафталина и нафталина в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 2 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 5-50 мг/м.
     
     Определению не мешают хлорированные нафталины.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация метилнафталина и нафталина - 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     Нафталин, ч., ТУ 56-68.
     
     Метилнафталин, ч., МРТУ 6-09-6030-69.
     
     Основные стандартные растворы с содержанием нафталина и метилнафталина 200 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г веществ в четыреххлористом углероде в мерной колбе, емкостью 50 мл.
     
     Стандартные растворы нафталина и метилнафталина с содержанием от 2 до 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов четыреххлористым углеродом.
     
     Четыреххлористый углерод, ч.д.а., ГОСТ 5827-68.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS (0,20-0,25 мм).
     
     Неподвижная фаза - апиезон  для хроматографии.
     
     Сжатые газы в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Микрошприцы МШ-10.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух на содержание паров веществ протягивают со скоростью 0,4-0,5 л/мин через поглотительный сосуд с 5 мл четыреххлористого углерода при охлаждении. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха в течение 2 минут.
          

Условия анализа

     Промытую, сухую колонку заполняют готовым сорбентом хроматоном N-AW-DMCS, содержащим 15% Апиезона . Колонку кондиционируют в термостате прибора при 220 °С, пропуская через нее газ-носитель в течение 8 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     Содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и доводят объем раствора до 5 мл. Для анализа берут 5 мкл раствора. Ввод пробы осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя в течение 1-2 сек. Всю серию анализов следует проводить с одним и тем же шприцем и постоянным объемом пробы.
     

          
     Продолжительность анализа 10 мин
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов нафталина и метилнафталина с концентрацией 2-20 мкг/мл и по 5 мкл каждого раствора хроматографируют 4-5 раз. Рассчитывает площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, и строят градуировочный график зависимости количества нафталина и метилнафталина от площади пиков. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию нафталина и метилнафталина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество нафталина и метилнафталина в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982