МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НИТРОФОРМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2591
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на образовании окрашенной гидрофобной соли при взаимодействии родамина С с анионом аци-формы нитроформа, экстракции соли толуолом и спектрофотометрическом измерении окраски толуольного раствора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием нитроформа на силикагель.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 10 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций нитроформа - 0,1-1,6 мг/м.
     
     Определению не мешают окислы азота.
     
     Граница суммарной погрешности измерения нитроформа не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация нитроформа в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Нитроформ, перегнанный.
     
     Основной раствор нитроформа. В мерную колбу, емкостью 25 мл, вносят 15 мл дистиллированной воды и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2-3 капли нитроформа и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску натроформа и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мгк/мл нитроформа. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, х.ч., пл. 1,19 и 20% раствор.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69. ч.д.а.
     
     Мочевина, ГОСТ 6691, ч.д.а., насыщенный раствор. 100 г мочевины растворяют при нагревании в 100 мл дистиллированной воды и фильтруют.
     
     Родамин С, ТУ РУ 856-53, 0,1% раствор в 20% растворе соляной кислоты.
     
     Силикагель марки ACМ (фракция 0,1-0,5 мм). Силикагель кипятят 2 часа с концентрированной соляной кислотой, отмывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, сушат и активируют 2 часа при 400 °С.
     
     

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     V-образные стеклянные трубки.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

     Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через V-образную трубку с 2 г очищенного силикагеля.
     
     Для определения 1/2ПДК нитроформа достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 5 мин.
          

Условия анализа

     Силикагель переносят в небольшой стакан и обрабатывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой. Промывные растворы сливают вместе. По 5 мл раствора вносят в колориметрические пробирки. Прибавляют по 0,2 мл 20% раствора соляной кислоты, 1 мл 0,1% раствора родамина С и 0,5 мл насыщенного раствора мочевины. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Затем добавляют 5 мл толуола, закрывают пробкой и взбалтывают, толуольный раствор отделяют от водного и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание нитроформа в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 27.
     
     

Taблица 27

Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию нитроформа в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество нитроформа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982