МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕНТАХЛОРАЦЕТОНА И ГЕКСАХЛОРАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2592
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии пентахлорацетона или гексахлорацетона с пиридином и анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин.
     
     Предел измерения пентахлорацетона и гексахлорацетона в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
     
     Предел измерения пентахлорацетона и гексахлорацетона в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций пентахлорацетона и гексахлорацетона в воздухе - 0,1-4,0 мг/м.
     
     Определению мешает ряд галогенуглеводородов; влияние хлора и брома устраняют в процессе отбора пробы воздуха.
     
     Граница суммарной погрешности измерения пентахлорацетона и гексахлорацетона в воздухе не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация пентахлорацетона и гексахлорацетона в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Пентахлорацетон, ч.д.а.
     
     Гексахлорацетон, ч.д.а.
     
     Основной раствор пентахлорацетона или гексахлорацетона. Во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с 10 мл пиридина вносят 0,1 мл вещества и вновь взвешивают. Раствор перемешивают и доводят объем жидкости пиридином до метки. Раствор сохраняется 7 дней.
     
     Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл пентахлорацетона или гексахлорацетона готовят в день анализа соответствующим разведением основного раствора пиридином.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67, кипятят 1 час в колбе с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Перегоняют, добавляя кристаллической щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г щелочи), отбирают фракцию, кипящую при 114-116°. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
     
     Натр едкий, ГОСТ 11018-71.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-70. Если продукт окрашен, его перегоняют.
     
     Кислота уксусная, ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-65.
     
     Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и сушат при 85-90°. Погружают 10 г ваты на 20 мин в раствор 40 г иодистого калия в 100 мл воды. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90°. Хранят в склянке из темного стекла.
     
     

3. Приборы и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл и 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух в количестве 5 л аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 2 мл пиридина в каждом.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха в течение 4 мин.
     
     В присутствии хлора или брома перед поглотительными сосудами устанавливают стеклянную трубку (диаметр 6-7 мм), заполненную 0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой ваты в результате выделившегося иода достигнет середины трубки.
          

Условия анализа

     Содержимое поглотительных приборов количественно переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,5 мл 1 н. раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 1 мин на кипящей водяной бане, при этом реакционная смесь окрашивается в красный цвет. По охлаждении вносят по 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и доводят объем жидкости водой до 4 мл. Через 15 мин окрашенные в желто-оранжевый цвет растворы фотометрируют при 485-495 нм в кювете 10 мм.
     
     Содержание пентахлорацетона и гексахлорацетона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Концентрацию пентахлорацетона или гексахлорацетона в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982