МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРНОЙ РТУТИ (СУЛЕМЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2594
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии сулемы с кристаллическим фиолетовым и экстрационно-фотометрическом определении окрашенного в синий цвет комплекса.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор иода в иодистом калии.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,03 мг/м (при отборе 15 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - 0,03-2,5 мг/м.
     
     Определению мешает ртуть.
     
     Погрешность определения ±16%.
     
     Предельно допустимая концентрация сулемы - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Сулема, ГОСТ 4519-48, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг сулемы в 1 мл раствора. Готовят растворением 0,01 г сулемы в поглотительном растворе в мерной колбе, емкостью 100 мл.
     
     Раствор годен для употребления в течение 6 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг сулемы в 1 мл. Готовят десятикратным разбавлением раствора N 1 поглотительным раствором.
     
     Иод кристаллический, ГОСТ 4232-74.
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-74.
     
     Поглотительный раствор: 2,5 г кристаллического возогнанного иода и 30 г иодида калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе, емкостью 100 мл и доводят до метки водой.
     
     Сульфит натрия, ГОСТ 2053-66, насыщенный на холоду раствор.
     
     Кристаллический, фиолетовый, ГОСТ 1893-66, 0,2% раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69.
     
     

3. Приборы и посуда

     Электрофотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Воронки химические, ГОСТ 1770-74.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 10054-75, емкостью 100 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 1770-74.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 литров воздуха в течение 20 мин. Проба может храниться в течение суток.
          

Условия анализа

     Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в делительные воронки, добавляют по каплям раствор сульфита натрия до полного обесцвечивания йода, 1 мл раствора кристаллического фиолетового, 7 мл воды, 0,25 мл серной кислоты и экстрагируют 10 мл толуола в течение одной минуты. Через 5 минут толуоловый раствор сливают в пробирки, фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 610 нм.
     
     Содержание сулемы в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 30.
     
     

Таблица 30

Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива длительное время.
     
     Концентрацию сулемы в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество сулемы, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982