МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ РТУТЬОРГАНИЧЕСКИХ
ЯДОХИМИКАТОВ: АГРОНАЛА, ГРАНОЗАНА, МЕРКУРАНА, МЕРКУРГЕКСАНА,
НИУИФ-1, РАДОСАНА, ЭТИЛМЕРКУРХЛОРИДА И ЭТИЛМЕРКУРФОСФАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2595
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на разрушении ртутьорганических соединений спиртовым раствором иода и последующим определении иона ртути по желто-розовой окраске осадка комплексной ртутно-медноиодистой соли, которая образуется при взаимодействии растворов иодной ртути и солей меди в присутствии восстановителя.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в 0,08%-ный спиртовой раствор иода и на фильтр АФА-ХА-20.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 400 л воздуха на аэрозоль и 160 л - на пары).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,0025 мг/м- 0,025 мг/м.
     
     Определению мешают ртуть и другие ртутьорганические соединения.
     
     Граница суммарной погрешности определения ртутьорганических ядохимикатов в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация этилмеркурхлорида и этилмеркурфосфата (по содержанию ртути) в воздухе - 0,005 мг/м, меркурана - 0,005 мг/м, радосана, агронала, НИУИФ-1 и меркургексана не установлены.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     Ртуть хлорная, ГОСТ 4519-48, ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл ртути. Готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в мерной колбе, емкостью 100 мл в небольшом объеме 0,25% раствора иода в иодистом калии, им же доводят объем раствора до метки. Раствор устойчив 6 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл ртути. Готовят соответствующим разбавлением поглотительным раствором стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 6 дней.
     
     Иод кристаллический, ГОСТ 4159-64, возогнанный.
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-65.
     
     Иод, 0,25% раствор (готовят в растворе 3% иодистого калия).
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Поглотительный раствор, 0,08% спиртовой раствор иода.
     
     Медь азотнокислая, окисная, ГОСТ 4163-68, 8% раствор.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25% раствор.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, ледяная или 98%.
     
     Оксиполимердистиллят, ГОСТ 8433-57, ОП-10 пли ОП-7, 3% водный раствор, фильтрованный.
     
     Составной раствор. В колбу с притертой пробкой вносят 5 мл 8% раствора азотнокислой меди, 1,5 мл 25% раствора аммиака, 1 г солянокислого гидроксиламина и перемешивают до растворения. К обесцвеченному раствору приливают 15 мл 3% раствора ОП-10 или ОП-7, перемешивают и фильтруют. Раствор употребляют свежеприготовленный.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 500 мл.
     
     Пробирки типа центрифужных.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух аспирируют параллельно на пары и аэрозоли. Аэрозоли отбирают на фильтры AФA-XA-20 со скоростью 15 л/мин. Пары ртутьорганических соединений в 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл поглотительного раствора со скоростью 0,8-1 л/мин. Поглотительные сосуды погружают в охлаждающую смесь (лед и соль) и периодически, если это необходимо, во время отбора пробы доливают испарившуюся жидкость до первоначального объема.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 160 л воздуха в течение 160 мин на содержание ртутьорганических соединений и 400 л воздуха в течение 30 мин на содержание аэрозолей.
          

Подготовка и условия анализа.

     Объем пробы доводят в поглотительном приборе до 4 мл поглотительным раствором. Для анализа берут 1 мл пробы из поглотительного прибора в колориметрическую пробирку. Фильтр переносят в маленький стаканчик. Внутреннюю часть аллонжа промывают 5 мл поглотительного раствора, сливая его в стаканчик с фильтром, чтобы жидкость полностью смачивала его. Через 20 минут жидкость фильтруют в мерный цилиндр. Фильтр промывают дважды 3-4 мл поглотительного раствора, отжимая фильтр стеклянной палочкой в тот же цилиндр, и доводят объем до 1.....* мл.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Для определения ртути берут 1 мл раствора в колориметрическую пробирку. Пробы анализируют раздельно. Полученные результаты суммируют.
     
     Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 31.
     
     

Таблица 31

Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки проб и шкалы стандартов прибавляют по 0,2 мл уксусной кислоты, взбалтывают, далее добавляют по 0,2 мл составного раствора, вновь взбалтывают и оставляют на 30-40 мин до полного разделения взвеси.
     
     Колориметрирование производят по осадкам на дне пробирок. Раствор над осадками при этом должен быть прозрачным.
     
     Концентрацию ртутьорганических соединений в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
     
      - коэффициент для пересчета ртути на соответствующее ртутьорганическое соединение (см. таблицу 32).
     
     

Таблица 32

Коэффициенты для пересчета ртути на ртутьорганические соединения

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982